專利名稱：一種歧化松香鉀皂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種歧化松香鉀皂的制備方法，具體涉及一種歧化松香鉀皂的制備方法。
背景技術：
歧化松香鉀皂是樹脂和合成橡膠中重要的乳化劑，是利用松香樹脂酸結(jié)構中的雙鍵和羧基兩個化學反應活性中心制備的一類松香酯化衍生物。顏色和熱穩(wěn)定性是其等級的主要指標。目前國內(nèi)歧化松香鉀皂的生產(chǎn)主要采用高溫熔融的歧化松香與氫氧化鉀堿液進行皂化反應，這種傳統(tǒng)的工藝制備的產(chǎn)品，盡管性能上基本能滿足質(zhì)量標準的要求，但由于反應需要較高的溫度(170°C左右)，所以設備的投入較大，產(chǎn)品顏色較深。歧化松香鉀皂普遍存在凝膠及結(jié)晶現(xiàn)象，嚴重影響橡膠生產(chǎn)時乳液聚合的速度及效果。為改進產(chǎn)品的顏色，可加入硅酸鈉等化學助劑，此方法脫色效果好，但硅酸鈉的存在會影響橡膠生產(chǎn)時乳液聚合的速度。有人通過添加氯化鈉來改善產(chǎn)品的凝膠現(xiàn)象及分層問題，此方法有效果，但氯化物含量超標，不符合產(chǎn)品質(zhì)量要求。還有人采用氫化松香部分代替歧化松香，這樣可有效阻止產(chǎn)品的結(jié)晶，但工藝比較復雜，需要投入較大的成本。

發(fā)明內(nèi)容
因此，針對以上內(nèi)容，本發(fā)明提供一種安全、環(huán)保、低耗、節(jié)省時間、生產(chǎn)成本低、利用低溫常壓制備歧化松香鉀皂的方法。為達到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種歧化松香鉀皂的制備方法，包括以下步驟(I)氫氧化鉀的溶解將氫氧化鉀在常溫下用去離子水溶解，得到氫氧化鉀溶液；

(2)沉淀將步驟(I)處理完后的氫氧化鉀溶液靜置沉淀，將得到的沉淀物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液；(3)預熱將步驟(2)處理后得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入余熱回收罐內(nèi)進行預熱；(4)皂化反應接著將預熱處理后的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 900C，在反應釜內(nèi)投入歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時；(5)冷卻將皂化反應完后的產(chǎn)品送入水冷器，進行冷卻；(6)除雜質(zhì)將步驟(5)處理后的產(chǎn)品送入離心機進行離心除雜；(7)入罐將經(jīng)過離心機處理后的產(chǎn)品入罐，即制得所需的歧化松香鉀皂。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀純度為95%。進一步的改進是所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為25%。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為4 6重量份，所述去離子水的用量為73 77重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為19 21重量份。
進一步的改進是所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為50%。進一步的改進是所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為8 12重量份，所述去離子水的用量為47 53重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為39 41重量份。進一步的改進是所述步驟(I)中，氫氧化鉀的溶解過程中，使用攪拌機進行攪拌溶解，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm，電阻率彡15ΜΩ。通過采用前述技術方案，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過采用常壓低溫及控制氫氧化鉀、歧化松香、去離子水三者的比例，制得的歧化松香鉀皂質(zhì)量指標全部達到LY/T1358-2008特級質(zhì)量標準，色相號比特級標準低1_3號，顏色較淺，質(zhì)量好。采用低溫方式進行生產(chǎn)，與傳統(tǒng)的高溫生產(chǎn)方式相比，本發(fā)明所述投入的生產(chǎn)設備較少，所需消耗的電能亦較少，所制得的產(chǎn)品顏色較淺，另外，由于對氫氧化鉀、歧化松香、去離子水三者比例的控制及皂化反應時間及溫度的控制，有效避免了生產(chǎn)過程中一出現(xiàn)的結(jié)塊、堵塞現(xiàn)象。
具體實施例方式以下將結(jié)合具體實施例來詳細說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應用技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。若未特別指明，實施例中所采用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規(guī)手段，所采用的試劑和產(chǎn)品也均為可商業(yè)獲得的。未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規(guī)方法，所用試劑的來源、商品名以及有必要列出其組成成分者，均在首次出現(xiàn)時標明。本發(fā)明的實施 例為一種歧化松香鉀皂的制備方法，以制備固含量為25%的歧化松香鉀皂為例，包括以下步驟(I)氫氧化鉀的溶解將純度為95%、5重量份的氫氧化鉀在常溫下用75重量份的去離子水溶解，使用攪拌機進行攪拌溶解，得到氫氧化鉀溶液，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm,電阻率彡 15ΜΩ ；(2)沉淀將步驟(I)處理完后的氫氧化鉀溶液靜置沉淀，將得到的沉淀物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液；(3)預熱將步驟(2)處理后得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入余熱回收罐內(nèi)進行預熱；(4)皂化反應接著將預熱處理后的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 90°C，在反應釜內(nèi)投入20重量份的歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時；(5)冷卻將皂化反應完后的產(chǎn)品送入水冷器，進行冷卻；(6)除雜質(zhì)將步驟(5)處理后的產(chǎn)品送入離心機進行離心除雜，(7)入罐將經(jīng)過離心機處理后的產(chǎn)品入罐，即得到K-25歧化松香鉀皂。其中，步驟(4)中的歧化松香與氫氧化鉀皂化反應如下
權利要求
1.一種歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)氫氧化鉀的溶解將氫氧化鉀在常溫下用去離子水溶解，得到氫氧化鉀溶液； (2)沉淀將步驟(I)處理完后的氫氧化鉀溶液靜置沉淀，將得到的沉淀物去除，得到澄清的氫氧化鉀溶液； (3)預熱將步驟(2)處理后得到的澄清的氫氧化鉀溶液送入余熱回收罐內(nèi)進行預熱； (4)皂化反應接著將預熱處理后的澄清的氫氧化鉀送入反應釜加熱至75 90°C，在反應釜內(nèi)投入歧化松香，進行皂化反應，反應釜的溫度保持在75 90°C，反應時間控制在2 4小時； (5)冷卻將阜化反應完后的產(chǎn)品送入水冷器,進行冷卻； (6)除雜質(zhì)將步驟(5)處理后的產(chǎn)品送入離心機進行離心除雜； (7)入罐將經(jīng)過離心機處理后的產(chǎn)品入罐，即制得所需的歧化松香鉀皂。
2.根據(jù)權利要求1所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的氫氧化鉀純度為95%。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為25%。
4.根據(jù)權利要求3所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為4 6重量份，所述去離子水的用量為73 77重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為19 21重量份。
5.根據(jù)權利要求1所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(7)的歧化松香鉀皂的固含量為50%。
6.根據(jù)權利要求5所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的氫氧化鉀的用量為8 12重量份，所述去離子水的用量為47 53重量份，所述步驟(4)中的歧化松香的用量為39 41重量份。
7.根據(jù)權利要求1所述的歧化松香鉀皂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，氫氧化鉀的溶解過程中，使用攪拌機進行攪拌溶解，所述的去離子水的電導率< 10μ s/cm，電阻率彡15ΜΩ。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種歧化松香鉀皂的制備方法，提供一種安全、環(huán)保、低耗、節(jié)省時間、生產(chǎn)成本低、利用低溫常壓制備歧化松香鉀皂的方法，包括如下步驟氫氧化鉀的溶解→沉淀→預熱→皂化反應→冷卻→除雜質(zhì)→入罐。
文檔編號C07C51/41GK103058857SQ201310003308
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月6日 優(yōu)先權日2013年1月6日
發(fā)明者陳劍華 申請人:二創(chuàng)(福建)化工科技有限公司