專利名稱：一種高效洗滌聯(lián)二脲與adc的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及洗滌聯(lián)二脲與ADC領(lǐng)域，具體涉及一種高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法。
技術(shù)背景
聯(lián)二脲，化學(xué)名稱為肼?lián)味柞０?，是生產(chǎn)偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑必須的中間體，也可用于飛機(jī)跑道的防滑和高級(jí)電纜的阻火防熔等。
ADC發(fā)泡劑(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最廣的通用型發(fā)泡劑， 由于它的分解產(chǎn)物具有無(wú)毒、無(wú)味、不變色和無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料制品、橡膠制品中。
目前工業(yè)化生產(chǎn)聯(lián)二脲或ADC的過(guò)程中，為了保證聯(lián)二脲或者ADC的質(zhì)量，采用帶式過(guò)濾機(jī)或者離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾洗滌，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，均采用大量的水進(jìn)行洗滌，浪費(fèi)較大，且很難保證最終質(zhì)量。同時(shí)，針對(duì)聯(lián)二脲，由于其在酸性條件下，在溫度較高時(shí)，溶解度比較大，造成了聯(lián)二脲收率降低2 4%。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種高效洗滌聯(lián)二脲與ADC 的方法，提高了聯(lián)二脲的得率，保證了聯(lián)二脲和ADC的產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)完成的。這種高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟
針對(duì)聯(lián)二脲洗滌
A.弱酸法縮合制備聯(lián)二脲，反應(yīng)完成后，其PH值應(yīng)為3 7，向其中加入堿性物質(zhì)， 調(diào)節(jié)其PH值為7 10 ；
B.過(guò)濾反應(yīng)母液，并用70°C熱水洗滌至PH=7±0. 5 ；
針對(duì)ADC洗滌
A、反應(yīng)結(jié)束后的ADC母液，直接進(jìn)行過(guò)濾；
B、把過(guò)濾母液后的ADC濾餅調(diào)節(jié)其PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱堿性溶液洗滌，進(jìn)行I次或者幾次；
C、用工業(yè)水洗滌至PH=7±0. 5。
本發(fā)明的方法，針對(duì)聯(lián)二脲洗滌，適用于弱酸縮合生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，反應(yīng)終點(diǎn)的PH 值應(yīng)為3 7。
本發(fā)明的方法，針對(duì)聯(lián)二脲洗滌，在反應(yīng)結(jié)束后加入堿，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值為 7^10.加入的堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨和有機(jī)胺等的一種或幾種，含結(jié)晶水合物等。
本發(fā)明的方法，針對(duì)ADC洗滌，調(diào)節(jié)濾餅的PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱堿性溶液進(jìn)行洗滌。進(jìn)行I次或者幾次。調(diào)節(jié)PH值的物質(zhì)可 以是氫氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨等的一種或幾種。
本發(fā)明的有益效果為為了克服上述問(wèn)題，保證聯(lián)二脲與ADC的最終質(zhì)量，并用最簡(jiǎn)單的方法提高產(chǎn)品得率，本發(fā)明利用了聯(lián)二脲或ADC中攜帶酰胺基團(tuán)的特點(diǎn)，利用其酸堿性能，在洗滌過(guò)程中引入弱堿性洗滌步驟，不僅提高了聯(lián)二脲的得率，而且提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
針對(duì)聯(lián)二脲洗滌
取縮合釜到反應(yīng)終點(diǎn)的料漿液300ml，不做任何調(diào)整，進(jìn)行過(guò)濾再用70°C、300ml 的水進(jìn)行洗滌(不管PH值到多少)，濾餅烘干，稱量，計(jì)算聯(lián)二脲收率和測(cè)定濾餅中的硫酸根含量；取縮合釜到反應(yīng)終點(diǎn)的料漿液300ml，分別用燒堿調(diào)節(jié)其PH值到7 8、8 9，重復(fù)上述步驟，做平行試驗(yàn)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法，其特征在于該方法包括以下幾個(gè)步驟針對(duì)聯(lián)二脲洗滌A.弱酸法縮合制備聯(lián)二脲，反應(yīng)完成后，其PH值應(yīng)為3 7，向其中加入堿性物質(zhì)，調(diào)節(jié)其PH值為7 10 ；B.過(guò)濾反應(yīng)母液，并用70°C熱水洗滌至PH=7±0.5 ；針對(duì)ADC洗滌A、反應(yīng)結(jié)束后的ADC母液，直接進(jìn)行過(guò)濾；B、把過(guò)濾母液后的ADC濾餅調(diào)節(jié)其PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱堿性溶液洗C、用工業(yè)水洗滌至PH=7±0. 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法，其特征在于所述的堿性物質(zhì)是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨和有機(jī)胺的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法，其特征在于調(diào)節(jié)PH值的物質(zhì)是氫氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氨的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高效洗滌聯(lián)二脲與ADC的方法，對(duì)聯(lián)二脲產(chǎn)品的洗滌為聯(lián)二脲的合成分為弱酸性或弱堿性兩種方法，本發(fā)明針對(duì)弱酸法合成聯(lián)二脲的情況。在反應(yīng)完成后，向聯(lián)二脲反應(yīng)體系中加入少量堿性物質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值為7~10，再放料，用清水洗滌至pH=7±0.5。對(duì)ADC產(chǎn)品的洗滌為首先將反應(yīng)料漿進(jìn)行過(guò)濾，再調(diào)節(jié)濾餅pH值為7~9，或者用pH值為7~9的弱堿性溶液洗滌，在用清水洗滌至pH=7±0.5。本發(fā)明的有益效果為利用了聯(lián)二脲或ADC中攜帶酰胺基團(tuán)的特點(diǎn)，利用其酸堿性能，在洗滌過(guò)程中引入弱堿性洗滌步驟，不僅提高了聯(lián)二脲的得率，而且提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號(hào)C07C281/06GK103044289SQ201310006898
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者陳海賢, 魏增 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司