專利名稱：一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽領(lǐng)域，具體涉及一種一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
硫代卡巴阱，學(xué)名1，3- 二氨基硫脈(簡(jiǎn)稱TCH，又稱硫代卡巴脈、硫卡)是一種重要的有機(jī)合成中間體，在一些雜環(huán)類醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成中有廣泛的用途，同時(shí)它的一些金屬衍生物也具有較大的應(yīng)用價(jià)值。其合成方法有幾種，但目前國(guó)內(nèi)外通常采用的是以二硫化碳和水合麟為原料，經(jīng)兩步反應(yīng)制得TCH，反應(yīng)式表示如下
權(quán)利要求
1.一種一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法，其特征在于該方法包括以下幾個(gè)步驟 a.按照摩爾比水合肼二硫化碳氯乙酸鹽=2:1:1的比例，將水合肼溶液加入玻璃反應(yīng)釜中； b.將二硫化碳加入上述玻璃反應(yīng)釜中，在攪拌的情況下，加入氯乙酸鹽溶液，并逐滴加入堿溶液，始終保持反應(yīng)的PH為8-9，反應(yīng)溫度控制在60-150°C，連續(xù)攪拌3-6h ； c.反應(yīng)結(jié)束，冷卻后過(guò)濾洗滌干燥，固體物質(zhì)為硫代卡巴肼，濾液為巰基乙酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法，其特征在于所述的氯乙酸鹽為氯乙酸鈉、氯乙酸鉀或氯乙酸鋰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法，其特征在于所述的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
全文摘要
本發(fā)明提出一種一步法合成硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽的方法，該方法是采用水合肼、二硫化碳和氯乙酸鹽在堿性條件下，溫度為60-150℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于與傳統(tǒng)工藝相比，該方法采用一步法聯(lián)產(chǎn)硫代卡巴肼和巰基乙酸鹽，避免了傳統(tǒng)工藝上副產(chǎn)硫化氫的問(wèn)題，該方法是一種綠色清潔生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)C07C323/52GK103044300SQ20131000720
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者陳海賢, 董梅 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司