專利名稱：5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥或農(nóng)藥中間體的制備方法，具體地說是一種5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2_硝基苯甲酸的合成方法。
背景技術(shù)：
5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸，俗稱三氟羧草醚，是原卟啉氧化酶抑制劑，是一種含氟二苯醚類除草劑，也可以作為生產(chǎn)乳氟禾草靈等二苯醚類除草劑的中間體，主要防闊葉草，主要用于大豆、花生等作物的田間除草劑。5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:包括以下步驟:A、5-氯-2-硝基-苯甲酸與堿性溶液在常壓或高壓條件下進(jìn)行反應(yīng)得到5-羥基-2-硝基-苯甲酸；B、所述5-羥基-2-硝基-苯甲酸與3，4- 二氯三氟甲苯在溶劑中進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液或水與有機(jī)溶劑組成的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:步驟A采用催化劑為氧化銅或氧化亞銅或銅或亞銅鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，步驟A的常壓或高壓反應(yīng)在常壓反應(yīng)器或高壓釜中進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:所述步驟B中的醚化反應(yīng)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜或環(huán)丁砜。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:所述步驟B中的醚化反應(yīng)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺或二甲基亞砜或環(huán)丁砜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:所述步驟B中的醚化反應(yīng)采用催化劑氧化銅或氧化亞銅或銅或亞銅鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:所述步驟B中的醚化反應(yīng)采用催化劑氧化銅或氧化亞銅或銅或亞銅鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:步驟A中加入二甲基亞砜。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法，其特征是:所述水 與有機(jī)溶劑組成的混合溶液為乙二胺水溶液或三乙醇胺水溶液或乙醇胺水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法包括以下步驟A、5-氯-2-硝基-苯甲酸與堿性溶液在常壓或高壓條件下進(jìn)行反應(yīng)得到5-羥基-2-硝基-苯甲酸；B、5-羥基-2-硝基-苯甲酸與3，4-二氯三氟甲苯在溶劑中進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸。本發(fā)明提供的5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法操作更安全、方便同時，合成過程可避免異構(gòu)體的生成。
文檔編號C07C205/59GK103073432SQ201310015369
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者李瑞軍, 溫興鋒, 孫建仁, 王美麗, 吳述剛, 李 杰 申請人:浙江華基生物技術(shù)有限公司, 鄭州大學(xué)