專利名稱：乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機合成化學領域，具體涉及乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法。
背景技術：
乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物是含氟硅聚合物的一種重要單體，含氟硅聚合物大多是以-S1-O-為主鏈， 氟烷基為側鏈的含氟聚硅氧烷，由于主鏈是有機硅結構，它既保持有機硅材料的耐熱耐寒性能，還兼具含氟材料的優(yōu)異性能，使得含氟硅聚合物具有卓越的耐候性、耐高低溫性、防水性和防油性、耐腐蝕性、化學穩(wěn)定性，可廣泛應用于涂料工業(yè)、脫模劑、織物、皮革、紙張的整理劑以及潤滑劑等領域，而且應用領域不斷擴大。文獻報道的的醇解合成方法在一定條件下，乙烯基氯硅烷和醇(甲醇、乙醇、甲氧基乙醇等)反應可制得乙烯基烷氧基硅烷，對于化合物乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究，國內外未見相同文獻報道，因此，其合成技術與相關研究備受關注。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種產物的收率較高，并可實現工業(yè)化生產的乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的合成方法。本發(fā)明技術方案如下一種乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法包含以下步驟
步驟一在裝有導氣管、恒壓滴液漏斗和球型冷凝器，規(guī)格為IOOmL的三口燒瓶中，力口入溶劑50 — IOOmL,將原料乙烯基三氯硅烷用移液管加入到溶劑液面下，在氮氣N2或氬氣Ar2保護下啟動磁力攪拌器，開始加熱，從恒壓滴液漏斗中緩慢滴加另一原料三氟乙醇，同時不斷攪拌，維持回流，待三氟乙醇滴完后再升溫回流4一7 h ；
步驟二 反應完全后，蒸除溶劑和過量的三氟乙醇，再減壓蒸餾，得無色透明液體，即為乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟一中原料乙烯基三氯硅烷和原料三氟乙醇的體積比為1. 0:2. 0—2. 8。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟一中原料乙烯基三氯硅烷和溶劑二氯甲烷的體積比為1:10 —12，三氟乙醇滴加速度為O. 5 —I mL/min，氮氣N2或氬氣Ar2的流量為50—80 mL /min，反應的溫度為20—40°C，反應時間為4一7 h。本發(fā)明制備所得化合物乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷的結構式為
權利要求
1.一種乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于它包含以下步驟步驟一在裝有導氣管、恒壓滴液漏斗和球型冷凝器，規(guī)格為IOOmL的三口燒瓶中，加入溶劑50 — IOOmL,將原料乙烯基三氯硅烷用移液管加入到溶劑液面下，在氮氣N2或氬氣 Ar2保護下啟動磁力攪拌器，開始加熱，從恒壓滴液漏斗中緩慢滴加另一原料三氟乙醇，同時不斷攪拌，維持回流，待三氟乙醇滴完后再升溫回流4一7 h ；步驟二 反應完全后，蒸除溶劑和過量的三氟乙醇，再減壓蒸餾，得無色透明液體，即為乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物。
2.如權利要求1所述乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于所述步驟一中所述原料乙烯基三氯硅烷和所述原料三氟乙醇的體積比為1.0:2. O—2.8。
3.如權利要求1或2所述乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于所述步驟一中所述溶劑為二氯甲烷，所述原料乙烯基三氯硅烷和所述溶劑二氯甲燒的體積比為1:10 —12。
4.如權利要求3所述乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于所述步驟一中三氟乙醇滴加速度為O. 5 —I mL/min。
5.如權利要求4所述乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于所述步驟一中氮氣N2或気氣Ar2的流量為50—80 mL /min。
6.如權利要求5所述乙烯基三(2，2，2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于所述步驟一中乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇反應的溫度為20— 40°C，反應時間為4一7 h0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物的合成方法，它利用氯硅烷的醇解合成乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物。本發(fā)明采用乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇作為原料，通入氬氣、氮氣等惰性氣體，以二氯甲烷作為溶劑，在一定溫度、時間下反應，合成乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物。本發(fā)明合成方法可用于工業(yè)化生產，所制得的產品是新型材料含氟硅聚合物的單體，有機結合了有機硅與有機氟化合物的優(yōu)點，在保持有機硅材料耐熱性、耐寒性的同時兼具耐候耐老化、耐溶劑和油等優(yōu)異性能，具有更低的表面能性能。
文檔編號C07F7/18GK103012462SQ201310015719
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權日2013年1月16日
發(fā)明者姬鵬燕, 趙坤, 劉茵, 張鵬云 申請人:甘肅省化工研究院