專利名稱:一種由碳水化合物一步催化合成2,5-呋喃二甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種由碳水化合物合成2,5-呋喃二甲醛的方法。
背景技術(shù):
:2,5-呋喃二甲醛(DFF)是一種重要的呋喃類衍生物,是具有多種用途的有機合成中間體。它可以用作生產(chǎn)聚合物的單體,也可以作為原料用來合成藥物、藥物中間體、抗真菌劑、大環(huán)配體等。目前,工業(yè)上唯一可行的生產(chǎn)DFF的方法是采用5-羥甲基糠醛(HMF)為原料,經(jīng)由選擇性氧化反應(yīng)制得。由于HMF是一種不穩(wěn)定、且較難分離得到的化合物,使得它的產(chǎn)量很低,價格昂貴,僅以克為單位在市場上流通,因而使得采用常規(guī)的氧化劑氧化HMF制備DFF的路線成本過高,目前仍未實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。生物質(zhì)是一種可再生資源,可用以替代日益枯竭的化石資源。碳水化合物是生物質(zhì)的主要成分。直接以碳水化合物為原料,通過先脫水合成HMF中間體,在不用分離出HMF的情況,使HMF原位選擇性氧化合成DFF,就可實現(xiàn)由生物質(zhì)資源直接制備高附加值化工產(chǎn)品。這對于節(jié)約資源、降低能耗、以及進一步開發(fā)利用可再生的生物質(zhì)資源具有重要的意義。
權(quán)利要求
1.一種由碳水化合物一步催化合成2,5-呋喃二甲醛的方法,其特征在于以葡萄糖、果糖或蔗糖為原料,N, N- 二甲基亞砜為溶劑,Keggin結(jié)構(gòu)的鑰釩磷雜多酸為催化劑,空氣為氧化劑,在常壓下反應(yīng)制得2,5-呋喃二甲醛,其中碳水化合物濃度為10.0-90.0g/L,鑰釩磷雜多酸的分子式為 H4PMo11VO4tl.12H20、H5PMo10V2O40.14H20 或 H6PMo9V3O4tl.12H20,催化劑用量為1.0-60.0g/L,反應(yīng)溫度為80-160° C,反應(yīng)時間為0.5-6小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于碳水化合物濃度為45.0-70.0g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于鑰釩磷雜多酸的分子式為H4PMo11VO40.12H20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于催化劑用量為2.5-5.0g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在反應(yīng)溫度為140-150°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法,其特征在于反應(yīng)時間為2-4小時。
全文摘要
一種由碳水化合物一步催化合成2,5-呋喃二甲醛的方法。以碳水化合物為原料,N,N-二甲基亞砜為溶劑,Keggin結(jié)構(gòu)的鉬釩磷雜多酸為催化劑,空氣為氧化劑,在常壓下反應(yīng)制得2,5-呋喃二甲醛。該方法所用反應(yīng)條件溫和,操作步驟短,能耗低,催化劑安全無毒、易于制備,活性高,具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
文檔編號C07D307/46GK103113327SQ20131002732
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者祝良芳, 劉玉, 胡常偉, 唐金強, 常歡 申請人:四川大學