專利名稱：一種2，5-二氯硝基苯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2，5- 二氯硝基苯，尤其是涉及一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的硝化工藝(硝硫混酸硝化)對(duì)酸的濃度要就極高，而新型的固體酸催化劑對(duì)于硝化反應(yīng)尤其是帶有鈍化基團(tuán)芳烴的硝化活性極低，很難工業(yè)化[1_2]。相轉(zhuǎn)移催化劑已經(jīng)在水解、Diels-alder反應(yīng)的區(qū)域選擇性、芳烴的親核取代、還原、氧化[3_5]等反應(yīng)中得到了應(yīng)用，并很好地提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、速率和選擇性。2，5-二氯硝基苯是合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等化工原料的中間體，同時(shí)也是一種高效的氮肥增效劑，有固氮保肥作用Μ.目前工業(yè)中2，5- 二氯硝基苯仍采用高濃度的混酸作為硝化方法，相轉(zhuǎn)移催化劑用于硝化反應(yīng)尤其是鈍化芳烴的硝化反應(yīng)鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供工藝條件優(yōu)化，采用相轉(zhuǎn)移催化劑的一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法。2，5- 二氯硝基苯的合成路線為
權(quán)利要求
1.一種2，5- 二氯硝基苯的合成方法，其特征在于包括以下步驟1)將硝酸、硫酸、對(duì)二氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑混合反應(yīng)后，得到淡黃色液體；2)將步驟I)得到的淡黃色液體分液，上層液體用氫氧化鈉溶液洗滌，使其pH=7 8， 再用水洗滌，使PH呈中性，冷卻后得到2，5- 二氯硝基苯。
2.如權(quán)利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述硝酸采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的濃硝酸，所述硫酸采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% 95%的濃硫酸。
3.如權(quán)利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述反應(yīng)的溫度為70 90°C，反應(yīng)的時(shí)間為2 5h。
4.如權(quán)利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述硝酸、硫酸、對(duì)二氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑的配比為硝酸10 15mL，硫酸15 30mL，對(duì)二氯苯 25g、相轉(zhuǎn)移催化劑O. 05 O. 2g ;其中硝酸和硫酸以體積計(jì)算，對(duì)二氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑以質(zhì)量計(jì)算。
5.如權(quán)利要求1所述一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述相轉(zhuǎn)移催化劑選自十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、三辛基甲基氯化銨中的一種。
全文摘要
一種2，5-二氯硝基苯的合成方法，涉及2，5-二氯硝基苯。提供工藝條件優(yōu)化,采用相轉(zhuǎn)移催化劑的一種2，5-二氯硝基苯的合成方法。1)將硝酸、硫酸、對(duì)二氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑混合反應(yīng)后，得到淡黃色液體；2)將步驟1)得到的淡黃色液體分液，上層液體用氫氧化鈉溶液洗滌，使其pH=7～8，再用水洗滌，使pH呈中性，冷卻后得到2,5-二氯硝基苯。所制備的產(chǎn)物可用GC-9160氣相色譜進(jìn)行分析，產(chǎn)物純度可以到99%以上。硝化過程中加入極少量的相轉(zhuǎn)移催化劑，可以極大提高該硝化反應(yīng)兩相間傳質(zhì)速率，在相同條件下提高了反應(yīng)速率，降低了酸的濃度。
文檔編號(hào)C07C205/12GK103044262SQ201310030168
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月27日
發(fā)明者曹志凱, 吳建軍, 師佳, 江青茵, 周華 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)