專利名稱：一種2-羥基-4,6-二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種農(nóng)藥中間體的合成技術(shù)，特別涉及嘧霉胺的中間體2-羥基-4，6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法。
背景技術(shù)：
嘧霉胺英文名稱為Pyrimethanil，化學(xué)名稱:N_(4，6_ 二甲基嘧啶_2_基)苯胺(4，6- 二甲基-N-苯基-2-嘧啶胺)，其純品外觀為白色晶體。嘧霉胺是一個(gè)作用機(jī)制獨(dú)特的苯基嘧啶胺類殺菌劑。該藥主要是通過(guò)病原體抑制蛋白質(zhì)的分泌，降低某些水解酶的含量，然后滲透到寄主組織中使之壞死，與同三唑類、嗎啉類、二羧酰亞胺類、硫代氨基甲酸酯類、苯并咪唑類、苯基吡咯類及乙霉威等無(wú)交互抗性，對(duì)敏感性、抗性病原菌有特效，主要用于防治多種作物(如黃瓜、蕃茄、韭菜、草莓、菜豆、洋蔥、獼猴桃及觀賞作物等)的灰霉病，蘋果及梨黑星病、輪紋病、斑點(diǎn)落葉病，煙草赤星病、小麥紋枯病及銹病等多種病害。2-羥基-4，6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽，純品外觀為白色晶體，是合成嘧霉胺的關(guān)鍵中間體，其質(zhì)量和收率直接決定嘧霉胺的質(zhì)量和成本。目前，國(guó)內(nèi)主要是以乙酰丙酮和尿素為原料，采用鹽酸-乙醇體系為介質(zhì)環(huán)境，反應(yīng)完后蒸除大部分水和乙醇，然后冷卻，再加入少量乙醇、乙醚過(guò)濾得產(chǎn)品，收率在89%左右。該方法由于選用乙醇作溶劑，具有回收時(shí)易揮發(fā)，與水互溶，不利于回收再利用，提高了成本的缺點(diǎn)；后處理采用了乙醚，具有污染環(huán)境，操作繁瑣，收率低，成本高的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有2-羥基-4，6-二甲基嘧啶鹽酸鹽合成中存在的不足之處，提供了一種采用乙酰丙酮和尿素作反應(yīng)物，與水不互溶的有機(jī)溶劑作反應(yīng)體系溶劑，高效環(huán)保的制備2-羥基-4，6-二甲基嘧啶鹽酸鹽的方法，采用本工藝加快了反應(yīng)速度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率，具有收率高、對(duì)環(huán)境污染小、溶劑可循環(huán)利用、成本低等諸多優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是:具體的反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種2-羥基-4，6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素與鹽酸作反應(yīng)物，采用與水不互溶的有機(jī)溶劑作反應(yīng)溶劑；后處理溶劑選用甲醇； 其中所述的反應(yīng)溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是:所述的反應(yīng)溶劑選自乙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是:所采用的乙酰丙酮與尿素的摩爾比為:1:1-3 ;乙酰丙酮與鹽酸的摩爾比為:1:1-3 ;乙酰丙酮與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量比為1:2-10 ;具體制備工藝為: 按照上述配比向反應(yīng)器內(nèi)順次加入乙酰丙酮、尿素、溶劑、鹽酸，加熱回流反應(yīng)2-8小時(shí)，HPLC跟蹤至乙酰丙酮特征峰消失表明反應(yīng)完全；蒸出溶劑，加入乙酰丙酮質(zhì)量2-5倍的后處理溶劑，降溫至0-15°C，過(guò)濾得產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法， 其特征是:所述乙酰丙酮與后處理溶劑的質(zhì)量比為 1:3-5。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種2-羥基-4,6-二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，該方法采用乙酰丙酮和尿素作反應(yīng)物，與水不互溶的有機(jī)溶劑作反應(yīng)體系溶劑，可以高效環(huán)保的制備2-羥基-4,6-二甲基嘧啶鹽酸鹽，采用本工藝加快了反應(yīng)速度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率，具有收率高、對(duì)環(huán)境污染小、溶劑可循環(huán)利用、成本低等諸多優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)C07D239/36GK103073506SQ201310037408
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者邱蓓, 吳文雷, 李洪俠, 劉英賢, 欒波, 馬韻升 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司