專利名稱：1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種壓敏染料的制備方法，尤其是涉及一種1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中熱敏染料敏感劑EGTE (1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷)的合成工藝存在工藝路線復雜，可操作性差，產品得率低等缺點，不能滿足工業(yè)應用的需要。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝設計更為合理、操作簡單、產品得率高的1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙燒的制備方法,其特點是,其步驟如下:
(O向反應容器中加入質量濃度為2(T60% KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100°C，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保溫0.5-1.5小時；Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:22-28:45-52:12-18:30-36 ；
(2)第一次補加質量濃度為20 60%KOH溶液，攪拌，再補加1，2 二氯乙烷，攪拌，再第二次補加質量濃度為2(T60% KOH溶液，保溫10-15小時；第一次補加的KOH溶液、補加的1，2二氯乙烷、第二次補加的KOH溶液的重量比為:10-15:4-6:10-15 ；
(3)加入適量的水，回流0.5-1.5小時，分去水層，加入適量的乙醇，回流0.5-1.5小時，降溫到5-15°C，攪拌0.5-1.5小時，過濾，95-99%乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。本發(fā)明所述的1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法的步驟(I)中:Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比優(yōu)選為:25:48:15:33。步驟(2)中:第一次補加的KOH溶液、補加的1，2 二氯乙烷、第二次補加的KOH溶液的重量比優(yōu)選為:12.5:5:12.5。本發(fā)明方法采用原料間甲酚與二氯乙烷在氫氧化鉀溶液和聚乙二醇存在的條件下經加熱升溫進行反應得到粗品，然后萃取、精制后得到成品。其具體工藝路線如下:
權利要求
1.一種1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (O向反應容器中加入質量濃度為2(T60% KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100°C，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保溫0.5-1.5小時；Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:22-28:45-52:12-18:30-36 ； (2)第一次補加質量濃度為20 60%KOH溶液，攪拌，再補加1，2 二氯乙烷，攪拌，再第二次補加質量濃度為2(T60% KOH溶液，保溫10-15小時；第一次補加的KOH溶液、補加的1，2二氯乙烷、第二次補加的KOH溶液的重量比為:10-15:4-6:10-15 ； (3)加入適量的水，回流0.5-1.5小時，分去水層，加入適量的乙醇，回流0.5-1.5小時，降溫到5-15°C，攪拌0.5-1.5小時，過濾，95-99%乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。
2.根據(jù)要求I所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:25:48:15:33。
3.根據(jù)要求I所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中:第一次補加的KOH溶液、補加的1，2 二氯乙烷、第二次補加的KOH溶液的重量比為:·12.5:5:1 2.5。
全文摘要
本發(fā)明是一種1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其步驟如下向反應容器中加入KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100℃，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95-100℃保溫；第一次補加質量濃度為20~60%KOH溶液，攪拌，再補加1,2二氯乙烷，攪拌，再第二次補加質量濃度為20~60%KOH溶液，保溫；加水回流，分去水層，加入乙醇回流，降溫，攪拌，過濾，乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。本發(fā)明方法原料易得，工藝路線設計合理，工藝操作簡單，產品生產過程環(huán)境友好，產品得率高。
文檔編號C07C41/16GK103073398SQ20131005363
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月20日 優(yōu)先權日2013年2月20日
發(fā)明者羅伊, 伊恩, 霍勝濤, 朱奎, 李濤, 李洪偉, 王富誠 申請人:連云港珂玫琳科技有限公司