專利名稱：一種固體廢棄物的分離及回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離及回收技術(shù)，具體涉及一種工業(yè)生產(chǎn)固體廢棄物的分離及回收工藝。
背景技術(shù)：
苯磺酸酯及取代苯磺酸酯中的酸根是一種很好的離去基團(tuán)，這類酯比醇更容易進(jìn)行親核取代反應(yīng)，所以常將醇轉(zhuǎn)化為苯磺酸或取代苯磺酸的酯代替醇發(fā)生親核取代反應(yīng)。這類反應(yīng)中有些反應(yīng)需加入過量碳酸鹽中和生成的苯磺酸或取代苯磺酸，這在工業(yè)上會產(chǎn)生大量苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或碳酸氫鹽的混合物，該混合物為固體廢棄物，不僅造成原料的浪費，還會污染環(huán)境。而同種陽離子的苯磺酸鹽及碳酸鹽，在有機溶劑中的溶解度均較小，在水中的溶解度均較大，難以用單一溶劑溶解分離。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種固體廢棄物的分離及回收工藝，將含有苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽和碳酸鹽或碳酸氫鹽的混合物進(jìn)行分離并回收，操作簡便，解決了現(xiàn)有技術(shù)中該固體廢棄物難以分離，造成原料浪費和污染環(huán)境的問題，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)上實現(xiàn)固體廢棄物的分離及回收。本發(fā)明的目的在于提供一種固體廢棄物的分離及回收工藝，利用苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或碳酸氫鹽在一定比例的水與有機溶劑組成的混合溶劑中溶解度的差別實現(xiàn)分離，并進(jìn)一步回收。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是:
一種固體廢棄物的 分離及回收工藝，所述的固體廢棄物中包含有陽離子和陰離子，其特征在于:具體步驟包括:
(1)固體廢棄物中加入混合溶劑，攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)干燥得固體無機
鹽；
(2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加酸溶液，至pH=4.5-5.5時停止滴加，過濾，得到濾液和濾洛，濾洛經(jīng)干燥回收；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得固體物質(zhì)C；
步驟(I)所述的混合溶劑為水與有機溶劑的混合物；
所述的陰離子為苯磺酸根或?qū)妆交撬岣蜞徏妆交撬岣驅(qū)β缺交撬岣蜞徛缺交撬岣驅(qū)︿灞交撬岣蜞忎灞交撬岣驅(qū)ο趸交撬岣蜞徬趸交撬岣囊环N，和碳酸根或碳酸氫根的一種或兩種；
所述的陽離子為NH4+或Na+或K+中的一種；
所述步驟(I)中的無機鹽為碳酸鹽或碳酸氫鹽的一種或兩種；
步驟(3 )中所述的固體物質(zhì)C為苯磺酸或?qū)妆交撬峄蜞徏妆交撬峄驅(qū)β缺交撬峄蜞徛缺交撬峄驅(qū)︿灞交撬峄蜞忎灞交撬峄驅(qū)ο趸交撬峄蜞徬趸交撬嶂械囊环N。
本發(fā)明利用含有苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽和碳酸鹽或碳酸氫鹽的固體廢棄物在一定比例的水與有機溶劑組成的混合溶劑中溶解度的差別實現(xiàn)分離，并進(jìn)一步回收；本發(fā)明所述的苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽在混合溶劑中溶解度大，溶解形成溶液；碳酸鹽或碳酸氫鹽在混合溶劑中溶解度小，以固體形式存在，能夠過濾進(jìn)行分離和回收。所述的有機溶劑為甲醇或乙醇或正丙醇或異丙醇的一種或幾種，這些有機溶劑來源廣泛，廉價易得，并且可以與水混溶。所述有機溶劑的體積為水的體積的1%_99%，以這樣比例混合的混合溶劑，能夠使得固體廢棄物更好地進(jìn)行分離。所述混合溶劑的體積與固體廢棄物的質(zhì)量之比為l_50(mL/g)，在這樣比例范圍內(nèi)能夠使得固體廢棄物更好地進(jìn)行分離。步驟(I)所述攪拌過程中的溫度為20-50°C，在這樣的攪拌溫度范圍內(nèi)，能夠使其中的碳酸鹽或碳酸氫鹽盡可能地分離出來。步驟(2)所述的酸溶液為無機酸，這樣便于將苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽轉(zhuǎn)為相應(yīng)的酸并溶解形成溶液，并且能夠形成無機酸鹽以固體形式析出，以便更好地將酸與無機酸鹽進(jìn)行分離。步驟(2)所述pH=4.5-5.5時停止滴加酸溶液，在這個范圍內(nèi)完全能夠?qū)⒈交撬猁}或取代苯磺酸鹽轉(zhuǎn)為相應(yīng)的酸并溶解形成溶液。步驟(2)所述的濾渣為固體廢棄物中的陽離子與步驟(2)所滴加酸溶液中的陰離子組成的固體鹽，即無機酸鹽。步驟(2)所述的酸溶液為鹽酸或氫溴酸或硫酸或磷酸中的一種，均是市售的濃酸溶液，來源廣泛，廉價易得。步驟(3 )中所述的固體物質(zhì)C為苯磺酸或?qū)妆交撬峄蜞徏妆交撬峄驅(qū)β缺交撬峄蜞徛缺交撬峄驅(qū)︿灞交撬峄蜞忎灞交撬峄驅(qū)ο趸交撬峄蜞徬趸交撬嶂械囊环N。本發(fā)明所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，利用苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或碳酸氫鹽在一定比例的水與有機溶劑組成的混合溶劑中溶解度的差別實現(xiàn)分離，并進(jìn)一步回收。該發(fā)明操作簡便，解決了現(xiàn)有技術(shù)中含有苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或碳酸氫鹽的固體廢棄物難以分離，造成原料浪費和污染環(huán)境的問題，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)上實現(xiàn)固體廢棄物的分離及回收。
具體實施例方式以下具體實施例用來進(jìn)一步說明本發(fā)明。實施例1
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取IOg含有對甲苯磺酸鉀55.4% (均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸鉀18.2%、碳酸氫鉀26.3%的固體廢棄物中加入IOmL是體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇水溶液，在35°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸鉀與碳酸氫鉀混合物4.2g ； (2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加鹽酸溶液，至pH=4.5時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得氯化鉀2.1g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得對甲苯磺酸固體4.9g。
實施例2
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取1000g含有鄰甲苯磺酸鈉50%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸鈉50%的固體廢棄物中加入50L體積分?jǐn)?shù)為99%甲醇水溶液，在20°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸鈉470g ；
(2)步驟(1)所得濾液在攪拌下滴加硫酸溶液，至pH=5時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得硫酸鈉170g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得鄰甲苯磺酸固體420g。實施例3
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取1000g含有對氯苯磺酸銨50%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸銨48.5%的固體廢棄物中加入30L體積分?jǐn)?shù)為1%正丙醇水溶液，在50°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸銨480g ；
(2)步驟(1)所得濾液在攪拌下滴加氫溴酸溶液，至pH=5.5時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得溴化銨140g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得對氯苯磺酸固體440g。實施例4
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取IOOOg含有苯磺酸鈉60%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸氫鈉40%的固體廢棄物中加入40L體積分?jǐn)?shù)為80%異丙醇水溶液，在30°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸氫鈉370g ；
(2)步驟(1)所得濾液在攪拌下滴加磷酸溶液，至pH=4.8時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得磷酸鈉150g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得苯磺酸固體560g。實施例5
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取IOg含有鄰氯苯磺酸鉀30%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸氫鉀70%的固體廢棄物中加入200mL體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇水溶液，在40°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸氫鉀6.3g ；
(2)步驟(1)所得濾液在攪拌下滴加鹽酸溶液，至pH=5.2時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得氯化鉀2.9g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得鄰氯苯磺酸固體2.6g。實施例6
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取IOg含有對溴苯磺酸鈉29%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸氫鈉30%、碳酸鈉39%的固體廢棄物中加入IOOmL體積分?jǐn)?shù)為20%的甲醇-乙醇水溶液，在25°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸氫鈉和碳酸鈉的混合物6.Sg ；
(2)步驟(1)所得濾液在攪拌下滴加硫酸溶液，至pH=5.1時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得硫酸鈉2.9g ；(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得鄰氯苯磺酸固體2.5g。實施例7
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取500g含有鄰溴苯磺酸銨60%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸銨40%的固體廢棄物中加入12.5L體積分?jǐn)?shù)為60%的正丙醇-異丙醇水溶液，在45°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸銨187g ；
(2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加氫溴酸溶液，至pH=4.9時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得溴化銨95g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得鄰氯苯磺酸固體285g。

實施例8
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取500g含有對硝基苯磺酸鉀48.9% (均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸鉀20%、碳酸氫鉀30%的固體廢棄物中加入2500mL體積分?jǐn)?shù)為90%的甲醇-乙醇-正丙醇水溶液,在20°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸鉀和碳酸氫鉀的混合物共239g ；
(2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加磷酸溶液，至pH=5.0時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得磷酸鉀113g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得對硝基苯磺酸固體237g。實施例9
一種固體廢棄物的分離及回收工藝，具體步驟包括:
(1)取IOOg含有鄰硝基苯磺酸鉀80%(均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))、碳酸氫鈉20%的固體廢棄物中加入4500mL體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇-正丙醇-異丙醇水溶液，在35°C下攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過干燥得到碳酸氫鈉18.Sg ；
(2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加鹽酸溶液，至pH=4.7時停止滴加，過濾，得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)干燥得氯化鈉9.2g ；
(3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得對鄰硝基苯磺酸固體78.7g。
權(quán)利要求
1.一種固體廢棄物的分離及回收工藝，所述的固體廢棄物中包含有陽離子和陰離子，其特征在于:具體步驟包括: (1)固體廢棄物中加入混合溶劑，攪拌，過濾，得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)干燥得固體無機鹽； (2)步驟(I)所得濾液在攪拌下滴加酸溶液，至pH=4.5-5.5時停止滴加，過濾，得到濾液和濾洛，濾洛經(jīng)干燥回收； (3)將步驟(2)所得濾液濃縮，烘干，即得固體物質(zhì)C； 步驟(I)所述的混合溶劑為水與有機溶劑的混合物； 所述的陰離子為苯磺酸根或?qū)妆交撬岣蜞徏妆交撬岣驅(qū)β缺交撬岣蜞徛缺交撬岣驅(qū)︿灞交撬岣蜞忎灞交撬岣驅(qū)ο趸交撬岣蜞徬趸交撬岣囊环N，和碳酸根或碳酸氫根的一種或兩種； 所述的陽離子為NH4+或Na+或K+中的一種； 所述步驟(I)中的無機鹽為碳酸鹽或碳酸氫鹽的一種或兩種； 步驟(3 )中所述的固體物質(zhì)C為苯磺酸或?qū)妆交撬峄蜞徏妆交撬峄驅(qū)β缺交撬峄蜞徛缺交撬峄驅(qū)︿灞交撬峄蜞忎灞交撬峄驅(qū)ο趸交撬峄蜞徬趸交撬嶂械囊环N。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:所述的有機溶劑為甲醇或乙醇或正丙醇或異丙醇的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:所述有機溶劑的體積為水的體積的1%_99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:所述混合溶劑的體積與固體廢棄物的質(zhì)量之比為1-50 (mL/g)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:步驟(I)所述攪拌過程中的溫度為20-50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:步驟(2)所述的酸溶液為無機酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于:步驟(2)所述的酸溶液為鹽酸或氫溴酸或硫酸或磷酸中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢棄物的分離及回收工藝，其特征在于步驟(2)所述的濾渣為固體廢棄物中的陽離子與步驟(2 )所滴加酸溶液中的陰離子組成的固體鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固體廢棄物的分離及回收工藝，利用苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽和碳酸鹽或碳酸氫鹽在一定比例的水與有機溶劑組成的混合溶劑中溶解度的差別，將含有苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽和碳酸鹽或碳酸氫鹽的固體廢棄物進(jìn)行分離并回收。該發(fā)明操作簡便，解決了現(xiàn)有技術(shù)中該固體廢棄物難以分離，造成原料浪費和污染環(huán)境的問題，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)上實現(xiàn)固體廢棄物的分離及回收。
文檔編號C07C309/40GK103112874SQ20131006704
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月4日
發(fā)明者郝雙紅, 王宗, 韋能春, 張學(xué)良, 楊士杰, 楊秀珍, 劉友剛, 馬瑞寶 申請人:京博農(nóng)化科技股份有限公司, 青島農(nóng)業(yè)大學(xué)