專利名稱：3,3-雙(n-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓敏染料的制備方法，特別是一種壓敏紅3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中公開了一種熱壓敏染料的合成技術(shù)，制得的熱壓敏染料3，3-雙(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯酞是一種淡黃色至白色的粉末或晶體的壓熱敏染料。該壓敏染料的制備方法工藝復(fù)雜，可操作性不強，而且還存在原料成本高，收率低等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝設(shè)計更為合理、操作方便、產(chǎn)品收率高的3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法，其特點是，其步驟如下:
Cl)向反應(yīng)容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，攪拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸鉀顆粒，氫氧化鈉顆粒，加熱到65-75°C，滴加氯辛烷，并在70-80°C保溫4_6小時，取樣檢測2-甲基吲哚< 0.5%，減壓蒸餾DMAC，蒸干溶劑后加入適量的水，攪拌20-40分鐘，分去水層后再加入適量的水，攪拌20-40分鐘，分去水層，減壓蒸出殘留的水，得到中間體OMI ;所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸鉀、氫氧化鈉和氯辛烷的重量比為350-370:140-150:85-95:70-78:170-190 ；
(2)向反應(yīng)容器中加入中間體0ΜΙ，鄰苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5個小時加熱到100-110°C，保溫10-14小時，降溫到60-70°C，再加入適量的甲醇，在55-65°C保溫3-5小時，再用50-70分鐘內(nèi)降溫到28-32 °C，用4_6小時降溫到20-26 °C，過濾，用適量的甲醇洗1-3次，過濾，烘干，即得3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品；所述的中間體0ΜΙ、鄰苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比為175-190:70-75:50_55。本發(fā)明所述的制備方法的步驟(1)中，所述的DMAC、2_甲基吲哚、碳酸鉀、氫氧化鈉和氯辛烷的重量比優(yōu)選為362:145:90:73:180 ;步驟(2)中，所述的中間體OM1、鄰苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比優(yōu)選為182:72:52。本發(fā)明所述的制備方法，在制得成品后，再次生產(chǎn)時，在步驟(2)中，在用50-70分鐘內(nèi)降溫到28-32°C后，加入適量的3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品作晶種，攪拌50-70分鐘后，再加入適量的3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品作晶種，再用4-6小時降溫到20-26°C。本發(fā)明的具體工藝路線如下:
權(quán)利要求
1.一種3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (l)向反應(yīng)容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，攪拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸鉀顆粒，氫氧化鈉顆粒，加熱到65-75°C，滴加氯辛烷，并在70-80°C保溫4_6小時，取樣檢測2-甲基吲哚< 0.5%，減壓蒸餾DMAC，蒸干溶劑后加入適量的水，攪拌20-40分鐘，分去水層后再加入適量的水，攪拌20-40分鐘，分去水層，減壓蒸出殘留的水，得到中間體OMI ;所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸鉀、氫氧化鈉和氯辛烷的重量比為350-370:140-150:85-95:70-78:170-190 ； (2)向反應(yīng)容器中加入中間體0ΜΙ，鄰苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5個小時加熱到100-110°C，保溫10-14小時，降溫到60-70°C，再加入適量的甲醇，在55-65°C保溫3-5小時，再用50-70分鐘內(nèi)降溫到28-32°C，用4_6小時降溫到20-26°C，過濾，用適量的甲醇洗1-3次，過濾，烘干，即得3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品；所述的中間體0ΜΙ、鄰苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比為175-190:70-75:50_55。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸鉀、氫氧化鈉和氯辛烷的重量比為362:145:90:73:180 ;步驟(2)中，所述的中間體0ΜΙ、鄰苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比為182:72:52o
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制得成品后，再次生產(chǎn)時，在步驟(2)中，在用50-70分鐘內(nèi)降溫到28-32°C后，加入適量的3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品作晶種，攪拌50-70分鐘后，再加入適量的3，3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯成品作晶種，再用4-6小時降溫到20-26°C。
全文摘要
本發(fā)明是一種3,3-雙(N-辛基-2-甲基吲哚)鄰苯二甲內(nèi)酯的制備方法，它由二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，碳酸鉀顆粒，氫氧化鈉顆粒和氯辛烷制備得到中間體OMI；再由中間體OMI，鄰苯二甲酸酐，醋酸酐和甲醇制得成品。本發(fā)明方法在使用催化劑的條件下，使用氯辛烷為原料，降低原料成本，有效地提高收率。而且本發(fā)明方法工藝設(shè)計合理，可操作性強。
文檔編號C07D405/14GK103113358SQ20131007363
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者伊恩, 羅伊, 霍勝濤, 安麗艷, 李濤, 王啟春, 孔凡祜 申請人:連云港珂玫琳科技有限公司