專利名稱：從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥廢液處理技術(shù)領(lǐng)域，特別是ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法。
背景技術(shù)：
梔子為別名黃梔子、山桅、白蟾，是茜草科植物梔子的果實(shí)。目前，梔子的果實(shí)是傳統(tǒng)中藥，屬衛(wèi)生部頒布的第I批藥食兩用資源，具有護(hù)肝、利膽、降壓、鎮(zhèn)靜、止血、消腫等作用，在中醫(yī)臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷、高血壓、糖尿病等癥。梔子的有效成分主要有梔子黃色素、梔子苷等環(huán)烯醚萜類化合物。其中梔子苷有多種用途，經(jīng)不同條件的發(fā)酵，可以制成天然食用著色劑梔子藍(lán)和梔子紅，同時(shí)也是治療心腦血管、肝膽及糖尿病等疾病的原料藥物。梔子黃色素也是梔子的主要有效成分，但當(dāng)從梔子中提取出梔子黃色素之后，如采用中國(guó)專利申請(qǐng)“ー種膜分離純化技術(shù)提取高純度梔子黃色素新方法”(公開(kāi)號(hào):CN101659794A，
公開(kāi)日2010年3月3日)的技術(shù)，在膜分離方法中所產(chǎn)生的廢液仍含有大量的梔子苷有效成分，如果只是當(dāng)作一般的廢液丟棄處理，不僅會(huì)污染當(dāng)?shù)丨h(huán)境，也造成了一定的經(jīng)濟(jì)損失，日前尚未有從膜分離生產(chǎn)黃色素的廢液有效回收梔子有效成分的技木。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，主要解決從生產(chǎn)梔子黃色素廢液中未能經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、有效地回收梔子有效成分而造成浪費(fèi)的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案是:這種從梔子黃色素廢液中萃取桅子苷的方法包括以下步驟:
(1)梔子黃色素廢液的濃縮:以通過(guò)水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素的方法廢液為原料，采用反滲透膜對(duì)梔子黃色素廢液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度控制在40 50°C，濃縮壓力控制在2.0 3.0Mpa,濃縮至相對(duì)密度為1.0 1.20，得到梔子黃色素廢液濃縮液；
(2)梔子苷的萃取:將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進(jìn)行2 4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時(shí)調(diào)節(jié)其PH值至8 12，毎次萃取靜置30 60分鐘，每次萃取異丁醇的加入體積是桅子黃色素廢液濃縮液體積的I 5倍；
(3)梔子苷萃取液的脫色除雜:將合并得到的萃取液用活性炭進(jìn)行脫色得到梔子苷脫色液；
(4)梔子苷脫色液的濃縮:將梔子苷脫色液在40 70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.0 1.20的梔子苷脫色濃縮液；
(5)梔子苷的初步結(jié)晶:在梔子苷脫色濃縮液加入甲酷析出梔子苷晶體；
(6)梔子苷晶體的溶解過(guò)濾 :將梔子苷晶體加入こ酸こ酯溶解，然后過(guò)濾，收集濾液；
(7)梔子苷的重結(jié)晶:將得到的濾液在40 70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為
1.0 1.20的梔子苷濃縮液，然后經(jīng)過(guò)靜置結(jié)晶、過(guò)濾得到梔子苷晶體；(8)干燥:將得到的梔子苷晶體進(jìn)行干燥。上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的方案是，所述的反滲透膜采用的是復(fù)合膜。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1.提供了ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2.從梔子苷含量為1012%的梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的得率為50 70%;獲得的梔子苷純度達(dá)到98%以上；
3.本發(fā)明所采用的所有方法材料均可回收使用，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生不利影響。而經(jīng)過(guò)本技術(shù)處理后的梔子黃色素廢液只剩下水溶劑，該水溶劑可用作從梔子原材料水浸提梔子黃色素時(shí)所用的水，從而達(dá)到エ業(yè)廢液的零排放，同時(shí)節(jié)約了エ業(yè)用水；
4.姆處理ー噸桅子苷含量為10---12%梔子黃色素廢液,其生產(chǎn)成本為40 70兀。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)ー步的說(shuō)明。實(shí)施例1
(1)梔子黃色素廢液的濃縮:以通過(guò)水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素后梔子苷含量為10%的廢液為原料，采用反滲透膜對(duì)梔子黃色素廢液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度控制在40°C，濃縮壓力控制 在2.0Mpa,濃縮至相對(duì)密度為1.0，得到梔子黃色素廢液濃縮液；
(2)梔子苷的萃取:將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進(jìn)行2次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時(shí)調(diào)節(jié)其PH值至8，毎次萃取靜置30分鐘，毎次萃取異丁醇的加入體積是桅子黃色素廢液濃縮液體積的I倍；
(3)梔子苷萃取液的脫色除雜:將合并得到的萃取液用活性炭進(jìn)行脫色得到梔子苷脫色液；
(4)梔子苷脫色液的濃縮:將梔子苷脫色液在40°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.0的梔子苷脫色濃縮液；
(5)梔子苷的初步結(jié)晶:在梔子苷脫色濃縮液加入甲酷析出梔子苷晶體；
(6)梔子苷晶體的溶解過(guò)濾:將梔子苷晶體加入こ酸こ酯溶解，然后過(guò)濾，收集濾液；
(7)梔子苷的重結(jié)晶:將得到的濾液在40°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.0的梔子苷濃縮液，然后經(jīng)過(guò)靜置結(jié)晶、過(guò)濾得到梔子苷晶體；
(8)干燥:將得到的梔子苷晶體進(jìn)行干燥。上述技術(shù)方案中，所述的反滲透膜采用的是復(fù)合膜。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、提供了ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、從梔子苷含量為10%的梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的得率為50%;獲得的梔子苷純度達(dá)到98% ；
3、本發(fā)明所采用的所有方法材料均可回收使用，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生不利影響。而經(jīng)過(guò)本技術(shù)處理后的梔子黃色素廢液只剩下溶劑水，該水溶劑可用作從梔子原材料水浸提梔子黃色素時(shí)所用的水，從而達(dá)到エ業(yè)廢液的零排放，同時(shí)節(jié)約了エ業(yè)用水；4、每處理ー噸梔子苷含量為10%梔子黃色素廢液，其生產(chǎn)成本為40元。實(shí)施例2
(1)梔子黃色素廢液的濃縮:以通過(guò)水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素后梔子苷含量為1%的廢液為原料，采用反滲透膜對(duì)梔子黃色素廢液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度控制在45°C，濃縮壓力控制在2.5Mpa,濃縮至相對(duì)密度為1.10，得到梔子黃色素廢液濃縮液；
(2)梔子苷的萃取:將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進(jìn)行3次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時(shí)調(diào)節(jié)其PH值至10，毎次萃取靜置45分鐘，毎次萃取異丁醇的加入體積是桅子黃色素廢液濃縮液體積的3倍；
(3)梔子苷萃取液的脫色除雜:將合并得到的萃取液用活性炭進(jìn)行脫色得到梔子苷脫色液；
(4)梔子苷脫色液的濃縮:將梔子苷脫色液在55°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.10的梔子苷脫色濃縮液；`
(5)梔子苷的初步結(jié)晶:在梔子苷脫色濃縮液加入甲酷析出梔子苷晶體；
(6)梔子苷晶體的溶解過(guò)濾:將梔子苷晶體加入こ酸こ酯溶解，然后過(guò)濾，收集濾液；
(7)梔子苷的重結(jié)晶:將得到的濾液在55°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.10的梔子苷濃縮液，然后經(jīng)過(guò)靜置結(jié)晶、過(guò)濾得到梔子苷晶體；
(8)干燥:將得到的梔子苷晶體進(jìn)行干燥。上述技術(shù)方案中，所述的反滲透膜采用的是復(fù)合膜。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、提供了ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、從梔子苷含量為11%的梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的得率為65%;獲得的梔子苷純度達(dá)到98.4% ；
3、本發(fā)明所采用的所有方法材料均可回收使用，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生不利影響。而經(jīng)過(guò)本技術(shù)處理后的梔子黃色素廢液只剩下水溶劑，該水溶劑可用作從梔子原材料水浸提梔子黃色素時(shí)所用的水，從而達(dá)到エ業(yè)廢液的零排放，同時(shí)節(jié)約了エ業(yè)用水；
4、姆處理ー噸桅子苷含量為11%梔子黃色素廢液,其生產(chǎn)成本為55兀。實(shí)施例3
(1)梔子黃色素廢液的濃縮:以通過(guò)水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素后梔子苷含量為12%的廢液為原料，采用反滲透膜對(duì)梔子黃色素廢液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度控制在50°C，濃縮壓力控制在3.0Mpa,濃縮至相對(duì)密度為1.20，得到梔子黃色素廢液濃縮液；
(2)梔子苷的萃取:將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進(jìn)行4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時(shí)調(diào)節(jié)其PH值至12，毎次萃取靜置60分鐘，毎次萃取異丁醇的加入體積是桅子黃色素廢液濃縮液體積的5倍；
(3)梔子苷萃取液的脫色除雜:將合并得到的萃取液用活性炭進(jìn)行脫色得到梔子苷脫色液；
(4)梔子苷脫色液的濃縮:將梔子苷脫色液在70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為
1.20的梔子苷脫色濃縮液；
(5)梔子苷的初步結(jié)晶:在梔子苷脫色濃縮液加入甲酷析出梔子苷晶體；(6)梔子苷晶體的溶解過(guò)濾:將梔子苷晶體加入こ酸こ酯溶解，然后過(guò)濾，收集濾液；
(7)梔子苷的重結(jié)晶:將得到的濾液在70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.20的梔子苷濃縮液，然后經(jīng)過(guò)靜置結(jié)晶、過(guò)濾得到梔子苷晶體；
(8)干燥:將得到的梔子苷晶體進(jìn)行干燥。上述技術(shù)方案中，所述的反滲透膜采用的是復(fù)合膜。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、提供了ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用
率；
2、從梔子苷含量為12%的梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的得率為70%;獲得的梔子苷純度達(dá)到98.7% ；
3、本發(fā)明所采用的所有方法材料均可回收使用，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生不利影響。而經(jīng)過(guò)本技術(shù)處理后的梔子黃色素廢液只剩下水溶劑，該水溶劑可用作從梔子原材料水浸提梔子黃色素時(shí)所用的水，從而達(dá)到エ業(yè)廢液的零排放，同時(shí)節(jié)約了エ業(yè)用水；
4、每處理ー噸梔子苷含量為12% 梔子黃色素廢液，其生產(chǎn)成本為70元。
權(quán)利要求
1.一種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，其特征在于包括以下步驟: (I)梔子黃色素廢液的濃縮:以通過(guò)水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素的方法廢液為原料，采用反滲透膜對(duì)梔子黃色素廢液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度控制在40 50°C，濃縮壓力控制在2.0 3.0Mpa,濃縮至相對(duì)密度為1.0 1.20，得到梔子黃色素廢液濃縮液； (2 )梔子苷的萃取:將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進(jìn)行2 4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時(shí)調(diào)節(jié)其PH值至8 12，毎次萃取靜置30 60分鐘，每次萃取異丁醇的加入體積是桅子黃色素廢液濃縮液體積的I 5倍； (3)梔子苷萃取液的脫色除雜:將合并得到的萃取液用活性炭進(jìn)行脫色得到梔子苷脫色液； (4)梔子苷脫色液的濃縮:將梔子苷脫色液在40 70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.0 1.20的梔子苷脫色濃縮液； (5)梔子苷的初步結(jié)晶:在梔子苷脫色濃縮液加入甲酷析出梔子苷晶體； (6)梔子苷晶體的溶解過(guò)濾:將梔子苷晶體加入こ酸こ酯溶解，然后過(guò)濾，收集濾液； (7)梔子苷的重結(jié)晶:將得到的濾液在40 70°C溫度下進(jìn)行真空濃縮至相對(duì)密度為1.0 1.20的梔子苷濃縮液，然后經(jīng)過(guò)靜置結(jié)晶、過(guò)濾得到梔子苷晶體； (8)干燥:將得到的梔子苷晶體進(jìn)行干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，其特征在于:所述的反滲透膜采用的是復(fù)合膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，該方法主要是以梔子黃色素廢液作為原料，采用反滲透膜濃縮、采用異丁醇萃取，然后用活性炭進(jìn)行脫色、濃縮、兩次結(jié)晶純化，最后干燥。本發(fā)明可以解決從生產(chǎn)梔子黃色素廢液中未能經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、有效地回收梔子有效成分而造成浪費(fèi)的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07H1/08GK103087129SQ20131007795
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月12日
發(fā)明者朱潛榮, 朱建文, 朱梅 申請(qǐng)人:廣西山云生化科技有限公司