專利名稱：合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)及精餾工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)及精餾工藝。
背景技術(shù)：
乙二醇(EG)又名甘醇、乙撐二醇，是一種重要的石油化工基礎(chǔ)有機(jī)原料，主要用于生產(chǎn)聚酯纖維，防凍劑、不飽和聚酯樹(shù)脂、潤(rùn)滑劑、增塑劑非離子表面活性劑以及炸藥等。目前，國(guó)內(nèi)外合成乙二醇的方法可分為石油法生產(chǎn)工藝和非石油法生產(chǎn)工藝。石油法生產(chǎn)乙二醇工藝以乙烯和氧氣為原料，經(jīng)環(huán)氧乙烷最終得到乙二醇。目前，國(guó)內(nèi)外大型乙二醇生產(chǎn)均采用此法，此法相對(duì)技術(shù)成熟、應(yīng)用較為廣泛。但此方法此方法受國(guó)際石油價(jià)格影響波動(dòng)較大，且生產(chǎn)過(guò)程中消耗水量過(guò)大，不適應(yīng)于水資源匱乏地區(qū)，催化劑技術(shù)對(duì)國(guó)外依賴性較強(qiáng)，產(chǎn)品副產(chǎn)物也較多，產(chǎn)品回收率僅為88%。非石油法生產(chǎn)工藝以煤或天然氣為原料，用煤化工等方法制得合成氣后，通過(guò)直接合成法或間接合成法最終制得乙二醇。直接合成法由合成氣一步合成乙二醇，是一種簡(jiǎn)單有效的方法，但此方法需要很高的合成壓力才能使催化劑在高溫下具有很高的活性，因此在控制技術(shù)方法要求較高，目前尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。合成氣間接合成乙二醇法又可分為甲醇甲醛合成法和草酸酯合成法。其中甲醇甲醛法是用合成氣先合成甲醇、甲醛，再合成乙二醇的間接方法，具體研 究方向又可分為以下幾個(gè)方向:(1)甲醇脫氫二聚法；(2) 二甲醚氧化偶聯(lián)法；(3)羥基乙酸法；(4)甲醛縮合法；(5)甲醛氫甲?；?；(6)甲醛與甲酸甲酯偶聯(lián)法，但是以上幾種研究方向目前只停留在實(shí)驗(yàn)室階段，同樣并未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化。與上述煤制乙二醇方法相比，草酸酯合成法(又稱氧化偶聯(lián)法)是目前已經(jīng)工業(yè)化的合成方法，根據(jù)我國(guó)“貧油、富煤、少氣”的資源狀況，此方法以煤為原料合成乙二醇，具有總要的戰(zhàn)略意義和經(jīng)濟(jì)意義。草酸酯合成法的主要原料為NO、CO、02、H2、醇類等。反應(yīng)原理是NO與02反應(yīng)生成N203，N203再與甲醇反應(yīng)生成亞硝酸甲酯，在Pd催化劑作用下與CO氧化偶聯(lián)得草酸二酯，再經(jīng)催化加氫制取乙二醇。此生產(chǎn)工藝由酯化、羰化、加氫和乙二醇精制共四個(gè)工序構(gòu)成?，F(xiàn)用的合成氣制乙二醇工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中的精餾工號(hào)精餾工藝路線(見(jiàn)附圖1)分三個(gè)塔，一級(jí)脫醇塔I和二級(jí)脫醇塔2采用25kg蒸汽并且采用的是負(fù)壓精餾操作，三塔也采用負(fù)壓進(jìn)行精餾，加氫工號(hào)加氫反應(yīng)生成的乙二醇溶液，進(jìn)入到精餾工號(hào)，先進(jìn)入到一級(jí)脫醇塔1，塔頂采出輕組分甲醇，甲醇返回到甲醇罐7 ;塔底含有乙二醇的混合液進(jìn)入到二級(jí)脫醇塔2 ;二級(jí)脫醇塔塔頂采出混合液，進(jìn)入甲醇罐7 ;塔釜乙二醇混合液進(jìn)入到乙二醇精制塔5，塔頂采出含乙二醇的丁二醇混合液，進(jìn)入到不合格乙二醇罐12，塔釜得到合格品乙二醇，進(jìn)入成品罐13。由于采用高壓25kg蒸汽下進(jìn)行精餾且三塔精餾后的乙二醇中仍含有較多乙醇和丁二醇等雜質(zhì)，因而現(xiàn)用的合成氣制乙二醇工業(yè)化過(guò)程中的精餾工號(hào)精餾工藝存在能耗高、優(yōu)級(jí)品產(chǎn)量低等問(wèn)題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高乙二醇優(yōu)級(jí)品產(chǎn)量，大大降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)效益的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)。本發(fā)明的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，包括與加氫反應(yīng)產(chǎn)品罐通過(guò)管路相連接的一級(jí)脫醇塔、通過(guò)管路連接一級(jí)脫醇塔的二級(jí)脫醇塔以及連接二級(jí)脫醇塔的乙二醇精制塔，在所述二級(jí)脫醇塔與乙二醇精制塔之間的管路上設(shè)有通過(guò)管路相連接的脫乙醇塔和脫丁二醇塔，所述脫乙醇塔的塔頂連接乙醇罐，所述脫丁二醇塔的塔頂連接丁
二醇罐。所述脫乙醇塔的入口與二級(jí)脫醇塔的出口相連通，所述脫丁二醇塔的出口與乙二醇精制塔的入口相連通。所述乙二醇精制塔的塔頂連接乙二醇合格品罐、釜底連接乙二醇優(yōu)級(jí)品罐。所述乙二醇合格品罐通過(guò)返回管路連接到脫丁二醇塔的入口。本發(fā)明的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾工藝，包括下述步驟:
a)、加氫工號(hào)加氫反應(yīng)器生成的乙二醇混合液，進(jìn)入到精餾工號(hào)，先進(jìn)入到一級(jí)脫醇塔，開(kāi)3-5kg蒸汽常壓精餾從塔頂采出65°C _75°C的餾分，進(jìn)入到甲醇罐，塔底含有乙二醇的混合液進(jìn)入到二級(jí)脫醇塔；
b)、開(kāi)3-5kg蒸汽于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從二級(jí)脫醇塔塔頂采出42°C -48°C的餾分，也進(jìn)入甲醇罐，二級(jí)脫醇塔塔釜乙二醇混合液進(jìn)入到脫乙醇塔；
C)、開(kāi)3-5kg蒸汽于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從脫乙醇塔塔頂采出72_78°C的餾分，收集到乙醇罐，脫乙醇塔塔釜混合液進(jìn)入脫丁二醇塔；
d)、于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從脫丁二醇塔塔頂采出145_150°C的餾分，收集到丁二醇罐，脫丁二醇塔塔釜乙二醇液體進(jìn)入到乙二醇精制塔精制；
e)、于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從乙二醇精制塔塔頂采出132_133°C的乙二醇，收集到合格品罐，并將一部分合格品乙二醇，重新返回到脫丁二醇塔，塔釜采出142-143°C的優(yōu)級(jí)品乙二醇，收集到優(yōu)級(jí)品罐。本發(fā)明的精餾裝置系統(tǒng)采用兩級(jí)脫醇塔進(jìn)行甲醇回收且增設(shè)有脫乙醇塔回收乙醇和脫丁二醇塔來(lái)收集丁二醇，能收集純度較高的乙醇及丁二醇以增加收益，降低成本，同時(shí)將從乙二醇精制塔塔頂采出的合格品乙二醇一部分重新返回脫丁二醇塔，提高了優(yōu)級(jí)品產(chǎn)量，也有效降低了生成成本，提高了企業(yè)效益。本發(fā)明精餾工藝的有益效果具體的在于:
(I)能提高優(yōu)級(jí)品產(chǎn)量，大大降低生成成本，提高企業(yè)效益。(2)—級(jí)脫醇塔1，采用常壓操作，取消原有的蒸汽25kg，采用3kg蒸汽，收集混合液里的大部分甲醇，不僅節(jié)約能耗，并且能提高甲醇的純度。原有一級(jí)脫醇是負(fù)壓操作，本發(fā)明采用常壓操作也可以節(jié)約負(fù)壓操作真空泵的能耗。(3) 二級(jí)脫醇塔2，采用低真空操作，采走混合液里少量的甲醇，將25kg蒸汽改用3kg蒸汽，降低了蒸汽消耗，節(jié)約了生成成本。(4)脫乙醇塔 3，采用低真空操作，降低了蒸汽壓力，節(jié)約了能耗，塔頂采出混合液里的乙醇,能收集純度較高的乙醇并能增加收益。(5)脫丁二醇塔4，采用低真空操作，降低了蒸汽壓力，節(jié)約了能耗，塔頂采出合格的丁二醇，增加收益。(6)將從乙二醇精制塔5塔頂采出的合格品乙二醇一部分重新返回脫丁二醇塔4，提聞了優(yōu)級(jí)品廣量。


圖1為現(xiàn)用的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意 圖2為本發(fā)明的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1、一級(jí)脫醇塔；2、二級(jí)脫醇塔；3、脫乙醇塔；4、脫丁二醇塔；5 ;乙二醇精制塔；6、加氫產(chǎn)品罐；7、甲醇罐；8、乙醇罐；9、丁二醇罐；10、合格品罐；11、優(yōu)級(jí)品罐；12、不合格品te ;13、成品fe。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，包括與加氫反應(yīng)產(chǎn)品罐6通過(guò)管路相連接的一級(jí)脫醇塔1、通過(guò)管路連接一級(jí)脫醇塔I的二級(jí)脫醇塔2以及連接二級(jí)脫醇塔2的乙二醇精制塔5，在所述二級(jí)脫醇塔2與乙二醇精制塔5之間的管路上設(shè)有通過(guò)管路相連接的脫乙醇塔3和脫丁二醇塔4，所述脫乙醇塔3的塔頂連接乙醇罐8，所述脫丁二醇塔4的塔頂連接丁二醇罐9 ;所述脫乙醇塔3的入口與二級(jí)脫醇塔2的出口相連通，所述脫丁二醇塔4的出口與乙二醇精制塔5的入口相連通；所述乙二醇精制塔5的塔頂連接合格品罐10、釜底連接優(yōu)級(jí)品罐11 ;所述乙二醇合格品罐10通過(guò)返回管路連接到脫丁二醇塔4的入口。實(shí)施例1
本發(fā)明的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾工藝為:
(1)加氫工號(hào)加氫反應(yīng)器生成的乙二醇混合液(甲醇49.2%，乙醇0.14%，乙二醇45.2%，丁二醇1.0%，水2.0%,乙醇酸甲酯2.46%)，進(jìn)入到精餾工號(hào)，先進(jìn)入到一級(jí)脫醇塔1，開(kāi)3kg蒸汽，常壓精餾從塔頂采出72°C的輕組分甲醇，進(jìn)入到甲醇罐7，塔底含有乙二醇的混合液(甲醇16.24%，乙醇2.9%，乙二醇75.71%，丁二醇1.7%，水3.45%)進(jìn)入到二級(jí)脫醇塔2 ；
(2)開(kāi)3kg蒸汽于真空度-0.045MPa下從二級(jí)脫醇塔2塔頂采出45°C的甲醇，也進(jìn)入甲醇罐7，二級(jí)脫醇塔2塔釜乙二醇混合液(甲醇0.3%，乙醇3.47%，乙二醇91.65%，丁二醇
2.2%, 7jC 2.38%)進(jìn)入到脫乙醇塔3 ；
(3)開(kāi)3kg蒸汽于真空度-0.045MPa下從脫乙醇塔3塔頂采出74°C的乙醇，收集到乙醇罐8，脫乙醇塔3塔釜混合液(乙二醇98%，其他:2%)進(jìn)入脫丁二醇塔4 ；
(4)于真空度-0.045MPa下從塔頂采出148°C的丁二醇，收集到丁二醇罐9，脫丁二醇塔4塔釜乙二醇液體(乙二醇98.9%，丁二醇1.10%)進(jìn)入到乙二醇精制塔5精制；
(5)于真空度-0.045MPa下從塔頂采出132.8°C的乙二醇，收集到合格品罐10，并將一部分合格品乙二醇，重新返回到脫丁二醇塔4，塔釜采出142.8°C的優(yōu)級(jí)品乙二醇(乙二醇99.961%，丁二醇0.039%),收集到優(yōu)級(jí)品罐11。
權(quán)利要求
1.合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，包括與加氫反應(yīng)產(chǎn)品罐(6)通過(guò)管路相連接的一級(jí)脫醇塔(I)、通過(guò)管路連接一級(jí)脫醇塔(I)的二級(jí)脫醇塔(2)以及連接二級(jí)脫醇塔(2)的乙二醇精制塔(5)，其特征在于:在所述二級(jí)脫醇塔(2)與乙二醇精制塔(5)之間的管路上設(shè)有通過(guò)管路相連接的脫乙醇塔(3)和脫丁二醇塔(4)，所述脫乙醇塔(3)的塔頂連接乙醇罐(8)，所述脫丁二醇塔(4)的塔頂連接丁二醇罐(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，其特征在于:所述脫乙醇塔(3)的入口與二級(jí)脫醇塔(2)的出口相連通，所述脫丁二醇塔(4)的出口與乙二醇精制塔(5)的入口相連通。
3.如權(quán)利要求1或2所述的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，其特征在于:所述乙二醇精制塔(5)的塔頂連接合格品罐(10)、釜底連接優(yōu)級(jí)品罐(11)。
4.如權(quán)利 要求3所述的合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，其特征在于:所述乙二醇合格品罐(10)通過(guò)返回管路連接到脫丁二醇塔(4)的入口。
5.合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾工藝，包括下述步驟: a)、加氫工號(hào)加氫反應(yīng)器生成的乙二醇混合液，進(jìn)入到精餾工號(hào)，先進(jìn)入到一級(jí)脫醇塔(1)，開(kāi)3-5kg蒸汽常壓精餾從塔頂采出65°C _75°C的餾分，進(jìn)入到甲醇罐(7)，塔底含有乙二醇的混合液進(jìn)入到二級(jí)脫醇塔(2)； b )、開(kāi)3-5kg蒸汽于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從二級(jí)脫醇塔(2 )塔頂采出420C -480C的餾分，也進(jìn)入甲醇罐(7)，二級(jí)脫醇塔(2)塔釜乙二醇混合液進(jìn)入到脫乙醇塔(3)； C)、開(kāi)3-5kg蒸汽于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從脫乙醇塔(3)塔頂采出72_78°C的餾分，收集到乙醇罐(8)，脫乙醇塔(3)塔釜混合液進(jìn)入脫丁二醇塔(4)； d)、于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從脫丁二醇塔(4)塔頂采出145_150°C的餾分，收集到丁二醇罐(9)，脫丁二醇塔(4)塔釜乙二醇液體進(jìn)入到乙二醇精制塔(5)精制； e)、于真空度-0.04^-0.05MPa下精餾從乙二醇精制塔(5)塔頂采出132_133°C的乙二醇，收集到合格品罐(10)，并將一部分合格品乙二醇，重新返回到脫丁二醇塔(4)，塔釜采出142-1430C的優(yōu)級(jí)品乙二醇，收集到優(yōu)級(jí)品罐(11)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)，其包括與加氫反應(yīng)產(chǎn)品罐通過(guò)管路相連接的一級(jí)脫醇塔、通過(guò)管路連接一級(jí)脫醇塔的二級(jí)脫醇塔以及連接二級(jí)脫醇塔的乙二醇精制塔，在所述二級(jí)脫醇塔與乙二醇精制塔之間的管路上設(shè)有通過(guò)管路相連接的脫乙醇塔和脫丁二醇塔，所述脫乙醇塔的塔頂連接乙醇罐，所述脫丁二醇塔的塔頂連接丁二醇罐。本發(fā)明還公開(kāi)了合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾工藝。本發(fā)明合成氣制乙二醇工業(yè)中乙二醇精餾裝置系統(tǒng)能降低蒸汽消耗，節(jié)約能耗，并且能提高甲醇的純度，提高優(yōu)級(jí)品產(chǎn)量，大大降低生成成本，提高企業(yè)效益。
文檔編號(hào)C07C29/80GK103193595SQ201310091229
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者李久玉, 陳林, 任啟云, 葛良賦, 王珊, 陳明功 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司