專(zhuān)利名稱(chēng)：一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，在水泥工業(yè)中，大量的能量消耗在原料及其熟料的粉磨上；粉磨過(guò)程中，水泥顆粒表面自由電荷密度增大，固體表面的自由能增加,再加上顆粒之間的相互碰撞,顆粒發(fā)生團(tuán)聚、粘附的幾率增大，若水泥顆粒進(jìn)一步被破碎，就需要外加因素破壞這種團(tuán)聚、粘附的趨勢(shì)，而使用助磨劑則是最為簡(jiǎn)單便捷的方法。添加助磨劑投資少、見(jiàn)效快，并能有效的改善水泥實(shí)物質(zhì)量。目前，國(guó)內(nèi)外比較通用的有機(jī)物質(zhì)助磨劑是烷醇胺類(lèi)和多羥基醇類(lèi)，例如三乙醇胺、二乙醇胺、多縮乙二醇、三異丙醇胺等。三乙醇胺是極性很強(qiáng)的醇胺，水溶液呈堿性，能夠螯合水泥中的金屬離子與礦物質(zhì)相互作用，通常使用時(shí)與多元醇等復(fù)配，對(duì)水泥有一定的助磨效果，并且能很快提高水泥的早期強(qiáng)度，但是水泥后期強(qiáng)度卻不理想，對(duì)后期強(qiáng)度的提高需使用三異丙醇胺。用一乙醇二異丙醇胺是在2010年底逐漸在水泥助磨劑行業(yè)里興起的一個(gè)品種，據(jù)報(bào)道，加入了一乙醇二異丙醇胺的水泥助磨劑不僅對(duì)水泥的早期強(qiáng)度有所提升，對(duì)后期 強(qiáng)度也有明顯的提高，是兼具了三乙醇胺和三異丙醇胺的特性，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種得率高，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，易于控制的一乙醇二異丙醇胺的制備方法。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法，所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；其制備步驟如下:a)在反應(yīng)釜內(nèi)加入原料二異丙醇胺(含量90%左右)，反應(yīng)物料粘稠度恰當(dāng)，所述原料中二異丙醇胺與水的摩爾比為1.2: 1，利于反應(yīng)過(guò)程的進(jìn)行及控制。b)將反應(yīng)釜加熱到適當(dāng)溫度(60 70°C )并抽真空，將反應(yīng)釜內(nèi)氧氣抽空后按比例加入原料環(huán)氧乙烷，在溫度(60 70°C)下采用外循環(huán)反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，所述循環(huán)反應(yīng)的時(shí)間為2 5h，所述環(huán)氧丙烷與混合液的摩爾比為0.9:1 1.3:1。c)將步驟b)中所得混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即得一乙醇二異丙醇胺成品。本發(fā)明一乙醇二異丙醇胺的制備方法的有益效果是:本方法未采用傳統(tǒng)的液氨與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷合成的反應(yīng)，而是創(chuàng)新性的采用二異丙醇胺為原料，通過(guò)與環(huán)氧乙烷的反應(yīng)得到產(chǎn)品，其優(yōu)點(diǎn)在于:1.得率高，反應(yīng)時(shí)間短；2.反應(yīng)條件溫和，過(guò)程更易于控制，氨分子上一個(gè)活性位置被環(huán)氧丙烷取代，更容易控制產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)；3.用高含量的二異丙醇胺作為原料，產(chǎn)品的氣味、色澤、反應(yīng)時(shí)間都優(yōu)于氨法。


為了易于說(shuō)明，本發(fā)明由下述的具體實(shí)施例及附圖作以詳細(xì)描述。圖1為本發(fā)明一乙醇二異丙醇胺的制備方法的工藝流程圖；圖2為本發(fā)明一乙醇二異丙醇胺分子式結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1參閱圖1和圖2所示，本發(fā)明的一種 一乙醇二異丙醇胺的制備方法，所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺(含量90%左右)和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；其制備步驟如下:a)在反應(yīng)釜內(nèi)加入原料二異丙醇胺328.0g。b)將反應(yīng)釜加熱到溫度70°C，然后將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，按比例加入原料環(huán)氧乙烷88.0g，在溫度70°C下采用外循環(huán)反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，循環(huán)反應(yīng)5小時(shí)，得一乙醇二異丙醇胺，一乙醇二異丙醇胺收率為89.7%。c)將步驟b)中所得一乙醇二異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。實(shí)施例2參閱圖1和圖2所示，本發(fā)明的一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法，所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺(含量90%左右)和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；其制備步驟如下:a)在反應(yīng)釜內(nèi)加入原料二異丙醇胺295.6g。b)將反應(yīng)釜加熱到溫度60°C，然后將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，按比例加入原料環(huán)氧乙烷92.4g，在溫度60°C下采用外循環(huán)反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，循環(huán)反應(yīng)3小時(shí)，得一乙醇二異丙醇胺，一乙醇二異丙醇胺收率為96.6%。c)將步驟b)中所得一乙醇二異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。實(shí)施例3參閱圖1和圖2所示，本發(fā)明的一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法，所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺(含量90%左右)和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；其制備步驟如下:a)在反應(yīng)釜內(nèi)加入原料二異丙醇胺295.6g。b)將反應(yīng)釜加熱到溫度65°C，然后將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，按比例加入原料環(huán)氧乙烷114.3g，在溫度65°C下采用外循環(huán)反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，循環(huán)反應(yīng)2小時(shí)，得一乙醇二異丙醇胺，一乙醇二異丙醇胺收率為95.8%。c)將步驟b)中所得一乙醇二異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。本發(fā)明一乙醇二異丙醇胺的制備方法的有益效果是:本方法未采用傳統(tǒng)的液氨與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷合成的反應(yīng)，而是創(chuàng)新性的采用二異丙醇胺為原料，通過(guò)與環(huán)氧乙烷的反應(yīng)得到產(chǎn)品，其優(yōu)點(diǎn)在于:1.得率高，反應(yīng)時(shí)間短；2.反應(yīng)條件溫和，過(guò)程更易于控制，氨分子上一個(gè)活性位置被環(huán)氧丙烷取代，更容易控制產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)；3.用高含量的二異丙醇胺作為原料，產(chǎn)品的氣味、色澤、反應(yīng)時(shí)間都優(yōu)于氨法。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求·書(shū)所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法，其特征在于:所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；其制備步驟如下: a)在反應(yīng)釜內(nèi)加入原料二異丙醇胺(含量90%左右)，反應(yīng)物料粘稠度恰當(dāng)，所述原料中二異丙醇胺與水的摩爾比為1.2: 1，利于反應(yīng)過(guò)程的進(jìn)行及控制。
b)將反應(yīng)釜加熱到適當(dāng)溫度(60 70°C)并抽真空，將反應(yīng)釜內(nèi)氧氣抽空后按比例加入原料環(huán)氧乙烷，在溫度(60 70°C)下采用外循環(huán)反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，所述循環(huán)反應(yīng)的時(shí)間為2 5h，所述環(huán)氧乙烷與混合液的摩爾比為0.9:1 1.3:1。
c)將步驟b)中 所得混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即得一乙醇二異丙醇胺成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一乙醇二異丙醇胺的制備方法，所述的一乙醇二異丙醇胺由二異丙醇胺、環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)后所得；本方法未采用傳統(tǒng)的液氨與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷合成的反應(yīng)，而是創(chuàng)新性的采用二異丙醇胺為原料，通過(guò)與環(huán)氧乙烷的反應(yīng)得到產(chǎn)品，其優(yōu)點(diǎn)在于1.得率高，反應(yīng)時(shí)間短；2.反應(yīng)條件溫和，過(guò)程更易于控制，氨分子上一個(gè)活性位置被環(huán)氧乙烷取代，更容易控制產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)；3.用高含量的二異丙醇胺作為原料，產(chǎn)品的氣味、色澤、反應(yīng)時(shí)間都優(yōu)于氨法。
文檔編號(hào)C07C213/04GK103242175SQ20131011932
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者陳雪 申請(qǐng)人:寧波市聯(lián)凱化學(xué)有限公司