專利名稱：一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其是一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),別名:三氯乙基磷酸酯,英文名稱:Tris(2-chloroethyl)phosphate,分子式=C6H12O4Cl3P,其為無色油狀液體，微帶奶油味，熱分解溫度240_280°C，不溶于月旨肪烴，微溶于水(20°C時(shí)IOOg溶劑溶解0.72g)，溶于醇、酮、酯、醚、苯、甲苯、二甲苯等，能于氯仿及四氯化鈦混溶，與乙酸纖維素、硝酸纖維素等產(chǎn)品的高聚物相溶性良好。具優(yōu)良的抗低溫性及抗紫外線性，作為阻燃劑，既可提高被阻燃材料的阻燃級(jí)別又可改善被阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐磨性及抗靜電性。經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，與本專利相關(guān)的兩篇專利文獻(xiàn)，文件201110121175公開了一種三(2-氯乙基)磷酸酯含量的測(cè)定方法，具體地說涉及三(2-氯乙基)磷酸酯含量的測(cè)定方法，其特征在于，依次包括如下步驟:(I)有機(jī)溶劑提?。?2)將步驟(I)所得的萃取溶液過濾；(3)通過高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)過濾后的萃取溶液進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明的有益效果是用高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)三(2-氯乙基)磷酸酯，抗干擾能力強(qiáng)，樣品預(yù)處理方便快捷，可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定性和定量，同時(shí)也避免了目標(biāo)化合物的分解，選擇性更強(qiáng)，靈敏度更高。上述專利與本發(fā)明技術(shù)方案區(qū)別較大，不具備可比性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝過程簡單、綠色環(huán)保、能耗低的磷酸三(2-氯乙 基)酯的生產(chǎn)方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法，步驟如下:⑴合成:將三氯氧磷，一次抽入反應(yīng)罐，加催化劑四氯化鈦，啟動(dòng)攪拌，反應(yīng)釜夾套給溫水，料溫升至40°C以上，把夾套給汽關(guān)掉，開始通入環(huán)氧乙烷，料溫上升，控制反應(yīng)溫度:56±6°C，取樣測(cè)其pH=6，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；停止通環(huán)氧乙烷，料溫在60-64°C，平衡1.5-3小時(shí)，然后用負(fù)壓脫去過量的環(huán)氧乙烷，溫度控制55-60°C，時(shí)間為1-1.5小時(shí)，合成粗酯；⑵洗滌:合成的粗酯進(jìn)行漂洗、中和、水洗三步驟，然后脫水，具體參數(shù)如下:漂洗:溫度40°C，攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層時(shí)間0.5-1.5小時(shí)中和:堿液濃度3-5被％，攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層:0.5_1.5小時(shí)，控制pH> 10，取樣水洗；水洗:攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層0.5-1小時(shí)；脫水:液溫95_105°C，負(fù)壓0.090Mpa，成品溫度彡50°C時(shí)，取樣分析；取樣測(cè)酸值彡0.lmgK0H/g,當(dāng)釜內(nèi)液溫下降，降溫到40-60°C，取樣分析，合格，過濾，打入成品te，待包裝。
而且，三氯氧磷:環(huán)氧乙烷:四氯化鈦的重量比為900:820:0.8-0.9。(kg)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:1、本發(fā)明提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生產(chǎn)方法步驟少，合成條件控制明確，如溫度和pH等，合成出的產(chǎn)品純度，生產(chǎn)效率高。2、本發(fā)明的工藝路線簡單，在反應(yīng)過程中不使用任何溶劑，對(duì)環(huán)境友好，充分滿足當(dāng)前塑料助劑無毒化、環(huán)?；某绷髭厔?shì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法，步驟如下:
權(quán)利要求
1.一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟如下: ⑴合成:將三氯氧磷，催化劑四氯化鈦，攪拌，料溫升至40°C -50，開始通入環(huán)氧乙烷，料溫上升，控制反應(yīng)溫度:56土61:，取樣測(cè)其？!1=6，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；停止通環(huán)氧乙烷，料溫在60-64°C，平衡1.5-3小時(shí)，然后用負(fù)壓脫去過量的環(huán)氧乙燒，溫度控制55-60°C，時(shí)間為1-1.5小時(shí)，合成粗酯； ⑵洗滌:合成的粗酯進(jìn)行漂洗、中和、水洗三步驟，然后脫水，具體參數(shù)如下: 漂洗:溫度40°C，攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層時(shí)間0.5-1.5小時(shí)中和:堿液濃度3-5wt%，攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層:0.5-1.5小時(shí)，控制pH >10，取樣水洗； 水洗:攪拌時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，靜止分層0.5-1小時(shí)； 脫水:液溫95-105°C，負(fù)壓0.090Mpa，成品溫度< 50°C時(shí)，取樣分析；合格，過濾，打入成品te，待包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:三氯氧磷:環(huán)氧乙烷:四氯化鈦的 重量比為900:820:0.8-0.9。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸三(2-氯乙基)酯的生產(chǎn)方法，步驟如下⑴合成將三氯氧磷，一次抽入反應(yīng)罐，加催化劑四氯化鈦，啟動(dòng)攪拌，反應(yīng)釜夾套給溫水，料溫升至40℃以上，把夾套給汽關(guān)掉，開始通入環(huán)氧乙烷，料溫上升，控制反應(yīng)溫度56+6℃，取樣測(cè)其pH=6，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；停止通環(huán)氧乙烷，料溫在60-64℃，平衡1.5-3小時(shí)，然后用負(fù)壓脫去過量的環(huán)氧乙烷，溫度控制55-60℃，時(shí)間為1-1.5小時(shí)，合成粗酯；⑵洗滌。本發(fā)明提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生產(chǎn)方法步驟少，合成條件控制精確，如溫度和pH等，合成出的產(chǎn)品純度，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C07F9/09GK103224512SQ20131012043
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司