專利名稱：一種制備磷酸三甲苯酯t306的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其是一種制備磷酸三甲苯酯T306的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的磷酸酯的成品油中含有微量的氧化合物，像主要是有機(jī)酸和酚的單浮型存在時(shí)遇直接金屬接觸就是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成鹽類，能使金屬表面被腐蝕，正是由于這類極少部分的存在，而會(huì)影響了如T306的使用性能，縮短其使用壽命，因此，含有氧化合物是有害的，應(yīng)從成品中除去或限制到最佳標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，以穩(wěn)定和延長(zhǎng)其使用壽命，另外，成品磷酸酯中的難易觀察到的機(jī)械雜質(zhì)，是指存在于極品T306中所有不溶于溶劑的沉淀狀態(tài)或懸浮狀態(tài)的物質(zhì)，對(duì)于這些雜質(zhì)物質(zhì)，為可見(jiàn)物，是可以通過(guò)80 100耳的密至過(guò)濾除去的；但有些雜質(zhì)，是一些不可見(jiàn)的，是不溶于溶劑的極微有機(jī)成分，如有很微量炭青質(zhì)和精餾殘留點(diǎn)滴的極微碳化物等；這些雜質(zhì)按形態(tài)來(lái)分，有極小固體顆粒狀態(tài)的，如有無(wú)有顏色的殘留屑質(zhì)雜粒等，也有溶解狀態(tài)的，如加入的各種添加劑和吸附劑等殘留及少量的渣粒等，還有是不易觀查到的微量處于乳化狀態(tài)的或無(wú)色透明的，如含硅的物質(zhì)像硅脂及單酯油和清凈劑等，這些都極大地影響磷酸三甲苯酯的應(yīng)用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種純度高、性質(zhì)穩(wěn)定的制備磷酸三甲苯酯T306的方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:一種制備磷酸三甲苯酯T306的方法，步驟如下:
⑴脫色、除酚:吸附劑-801，抗氧劑-1010,加入量抗氧劑0.4-0.6%,吸附劑
0.5-0.8% 65+-2 0C，攪拌均勻，循環(huán)6-8小時(shí)；⑵精密過(guò)濾:使用50-70目過(guò)濾器過(guò)濾，加壓過(guò)濾，符合指標(biāo)后結(jié)束即為T306。而且，所述抗氧劑加入量為0.4-0.6wt%。而且，所述吸附劑加入量為0.5-0.8wt%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:本發(fā)明提供了一種磷酸三甲苯酯的精制方法，通過(guò)反復(fù)研發(fā)，發(fā)現(xiàn)了適應(yīng)TCP純化的吸附劑和抗氧劑，現(xiàn)有產(chǎn)品通過(guò)本方法精制后，其指標(biāo)達(dá)到表I所述的各項(xiàng)要求，由于國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有產(chǎn)品，增加了該產(chǎn)品的阻燃性能，擴(kuò)大了該產(chǎn)品的使用范圍，極大了改善了國(guó)內(nèi)阻燃劑的應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。原料，市售TCP，普通產(chǎn)品。
一種制備磷酸三甲苯酯T306的方法，步驟如下:⑴脫色、除酚:吸附劑-801，抗氧劑-1010,加入量抗氧劑0.4-0.6wt%,吸附劑
0.5-0.8wt% 65 ±2 °C，攪拌均勻，循環(huán)反應(yīng)6-8小時(shí)；⑵精密過(guò)濾:使用50-70目過(guò)濾器過(guò)濾，加壓過(guò)濾。檢測(cè)指標(biāo)是否符合以下標(biāo)準(zhǔn)，如果不符合，再重復(fù)上述步驟⑴和⑵。表I精制后磷酸三甲苯酯T306技術(shù)要求
權(quán)利要求
1.一種制備磷酸三甲苯酯T306的方法，其特征在于:步驟如下: ⑴脫色、除酚:吸附劑-801，抗氧劑-1010，65±2°C，攪拌均勻，循環(huán)6-8小時(shí)； ⑵精密過(guò)濾:使用50-70目過(guò)濾器過(guò)濾，符合指標(biāo)后即為T306。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸三甲苯酯T306的方法，其特征在于:所述抗氧劑加入量為 0.4-0.6wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸三甲苯酯T306的方法，其特征在于:所述吸附劑加入量為 0.5-0.8wt %。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備磷酸三甲苯酯T306的方法，步驟如下⑴脫色、除酚吸附劑-801，抗氧劑-1010，加入量抗氧劑0.4-0.6%,吸附劑0.5-0.8%，65±2℃，攪拌均勻，循環(huán)6-8小時(shí)；⑵精密過(guò)濾使用50-70目過(guò)濾器過(guò)濾，加壓過(guò)濾，符合指標(biāo)后結(jié)束即為T306。本發(fā)明提供了一種磷酸三甲苯酯的精制方法，通過(guò)反復(fù)研發(fā)，發(fā)現(xiàn)了適應(yīng)TCP純化的吸附劑和抗氧劑，現(xiàn)有產(chǎn)品通過(guò)本方法精制后，其指標(biāo)達(dá)到表1所述的各項(xiàng)要求，由于國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有產(chǎn)品，增加了該產(chǎn)品的阻燃性能，擴(kuò)大了該產(chǎn)品的使用范圍，極大了改善了國(guó)內(nèi)阻燃劑的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07F9/12GK103224523SQ20131012062
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司