專利名稱：一種四溴雙酚a雙(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑合成領(lǐng)域，尤其涉及一種四溴雙酚A雙(2，3_ 二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法。
背景技術(shù)：
四溴雙酚A雙(2，3-二溴2-甲基丙基)醚是四溴雙酚A深加工的主要產(chǎn)品，阻燃效果更好，屬于添加型阻燃劑，用于阻燃聚烯烴類(如PP、PE、聚丁烯等)和熱塑性高彈性體材料。產(chǎn)品用途:用于聚丙烯塑料和纖維，聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃，也可用于滌綸織物阻燃后整理和維綸涂塑雙面革的阻燃；用作添加型阻燃劑，適用于聚苯乙烯、不飽和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡膠等。
四溴雙酚A雙(2，3- 二溴2-甲基丙基)醚具有用量低，阻燃效果好、對材料物理性能影響小等特點(diǎn)。主要用于EPS，聚丙烯和其它苯乙烯樹脂中，更能表現(xiàn)出它的優(yōu)異性能。此外，它適用于對針織物、丁苯 膠、粘合劑和涂料以及不飽和聚酯樹脂進(jìn)行阻燃處理。
本品外觀為白色結(jié)晶粉末，可溶于丙酮、酯等有機(jī)溶劑，對熱和紫外光的穩(wěn)定性好。該產(chǎn)品的阻燃效果優(yōu)于溴系芳香族阻燃劑，熱穩(wěn)定性能優(yōu)異，能使加工設(shè)備更加安全、制品性能更優(yōu)異，特別是對較高溫度加工的塑料制品更為適宜。含該產(chǎn)品的阻燃工程塑料可用于各種注塑和擠塑場合，能滿足各種加工要求，產(chǎn)品是聚苯乙烯泡沫塑料、聚丙烯纖維的專用阻燃劑。也可以作為聚乙烯、聚碳酸酯、不飽和聚酯等塑料的阻燃添加劑。該產(chǎn)品還廣泛用于其它有機(jī)材料的阻燃劑。六溴環(huán)十二烷(HBCD)具有優(yōu)良的阻燃效果，但其對人類和環(huán)境會構(gòu)成潛在的長期的危害；且六溴環(huán)十二燒(HBCD)屬于挪威PoHS管控的物質(zhì)，同屬于歐盟REACH管控物質(zhì)，而本產(chǎn)品能很好的替代六溴環(huán)十二烷，市場前景廣闊。
現(xiàn)有技術(shù)均未涉及到本發(fā)明的四溴雙酚A雙(2，3_ 二溴2-甲基丙基)醚的合成方法。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種工藝路線短、溶劑可以回收利用、反應(yīng)條件溫和、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供了一種四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，包括以下步驟:
將四溴雙酚A和堿加入到水中攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，調(diào)節(jié)PH值，加入分散齊U，然后滴加甲代烯丙基氯進(jìn)行第二次保溫，進(jìn)行第一次后處理得到中間產(chǎn)物；
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑中，攪拌全溶后滴加溴，回流進(jìn)行第三次保溫；結(jié)束后進(jìn)行第二次后處理得到產(chǎn)物。
作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述四溴雙酚A與堿的摩爾比為1:1 3 ;所述四溴雙酚A和堿所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為2 10:1 ;所述堿為氫氧化鈉；所述第一次保溫的時(shí)間為0.5 Ih ;所述PH值的范圍為8 14 ;所述分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 10% ;所述分散劑為對辛基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉、硬脂酸鈉或N-十二烷基二甲胺；所述滴加甲代烯丙基氯的時(shí)間為I 5h ;所述甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2 3:1 ;所述第二次保溫的時(shí)間為5 10h。
作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述第一次后處理包括以下步驟:降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的3 5倍水洗滌濾餅，80°C烘干。
作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳等鹵代烴的一種或幾種；所述中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:1 10 ;所述溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為0.5 2:1 ;所述第三次保溫的時(shí)間為5 20h。
作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述第二次后處理包括以下步驟:向反應(yīng)液中加入亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，靜止分層，取下層有機(jī)層加入醇中，結(jié)晶析料，烘干，制備得到產(chǎn)物。
作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述亞硫酸鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10% ;所述水洗用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的2 5倍；所述醇為甲醇、乙醇或正丁醇；所述烘干的溫度為75。。。
本發(fā)明每一步收率均為95 98%，總收率達(dá)到90%以上，得到的產(chǎn)品為白色產(chǎn)品。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明方法簡單，所用的溶劑可以回收套用，溴化反應(yīng)溫度低，反應(yīng)條件溫和，易于控制，而且生產(chǎn)能耗低，各步均無苛刻反應(yīng)條件，易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好；熱穩(wěn)定性好，含量高，減輕了環(huán)保壓力，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，并且不存在三廢的生成，不存在環(huán)境污染的問題。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
實(shí)施例1
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:1，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為2:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的 時(shí)間為0.5h ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑對辛基苯酚聚氧乙烯醚，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ;然后在Ih內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2:1 ;進(jìn)行第二次保溫5h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的3倍水洗滌濾餅，80 0C烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:1 ;攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為0.5:1,回流進(jìn)行第三次保溫5h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的2倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
本發(fā)明每一步收率均為95 98%，總收率達(dá)到90%以上，得到的產(chǎn)品為白色產(chǎn)品。
本發(fā)明方法簡單，所用的溶劑可以回收套用，溴化反應(yīng)溫度低，反應(yīng)條件溫和，易于控制，而且生產(chǎn)能耗低，各步均無苛刻反應(yīng)條件，易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好；熱穩(wěn)定性好，含量高，減輕了環(huán)保壓力，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，并且不存在三廢的生成，不存在環(huán)境污染的問題。
實(shí)施例2
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:2，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為5:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.6h ;調(diào)節(jié)PH值為8 10，加入分散劑十二烷基磺酸鈉，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% ;然后在2h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為3:1 ;進(jìn)行第二次保溫6h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的4倍水洗滌濾餅，80 V烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑氯仿中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:2 ;攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.5:1,回流進(jìn)行第三次保溫15h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的3倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入乙醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例3
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:3，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為10:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.7h ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑硬脂酸鈉，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% ;然后·在3h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.5:1 ;進(jìn)行第二次保溫7h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80 V烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯乙烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:3 ;攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為2:1,回流進(jìn)行第三次保溫20h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的4倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入正丁醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例4
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.5，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為3:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.Sh ;調(diào)節(jié)PH值為9 10，加入分散劑N-十二烷基二甲胺，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ;然后在4h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.2:1 ;進(jìn)行第二次保溫8h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80°C烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑四氯化碳中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:5 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1:1，回流進(jìn)行第三次保溫IOh ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的5倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例5
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.5，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為4:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.9h ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑硬脂酸鈉，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;然后在5h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.1:1 ;進(jìn)行第二次保溫9h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80°C烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:4 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.2:1,回流進(jìn)行第三次保溫8h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的4倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例6
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為6:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為Ih ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑硬脂酸鈉，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7% ;然后在3h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.6:1 ;進(jìn)行第二次保溫10h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80 V烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:6 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.6:1，回流進(jìn)行第三次保溫12h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的3倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例7
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.8，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為9:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.5h ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑硬脂酸鈉，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;然后在2h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.8:1 ;進(jìn)行第二次保溫6.5h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80°C烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:7 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.4:1，回流進(jìn)行第三次保溫16h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的亞硫酸鈉水`溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的5倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。
實(shí)施例8
將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1: 1.3，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為8:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.7h ;調(diào)節(jié)PH值為8 10，加入分散劑對辛基苯酚聚氧乙烯醚，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9% ;然后在3.5h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.7:1 ;進(jìn)行第二次保溫7.5h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80°C烘干，得到中間產(chǎn)物。
將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:10 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.8:1,回流進(jìn)行第三次保溫18h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的2倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。實(shí)施例9將四溴雙酚A和氫氧化鈉加入到水中，四溴雙酚A與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.2，四溴雙酚A和氫氧化鈉所用的水量與四溴雙酚A的摩爾比為7:1 ;室溫下攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，第一次保溫的時(shí)間為0.Sh ;調(diào)節(jié)PH值為8 9，加入分散劑對辛基苯酚聚氧乙烯醚，分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ;然后在4.5h內(nèi)滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2.5:1 ;進(jìn)行第二次保溫8.5h，降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的5倍水洗滌濾餅，80°C烘干，得到中間產(chǎn)物。將中間產(chǎn)物加 入到有機(jī)溶劑二氯甲烷中，中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:8 ；攪拌全溶后滴加溴，溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為1.4:1,回流進(jìn)行第三次保溫9h ;然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的
5倍；靜止分層，取下層有機(jī)層加入甲醇中，結(jié)晶析料，75°C烘干，制備得到產(chǎn)物。上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: 將四溴雙酚A和堿加入到水中攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，調(diào)節(jié)PH值，加入分散劑，然后滴加甲代烯丙基氯進(jìn)行第二次保溫，進(jìn)行第一次后處理得到中間產(chǎn)物； 將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑中，攪拌全溶后滴加溴，回流進(jìn)行第三次保溫；結(jié)束后進(jìn)行第二次后處理得到產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述四溴雙酚A與堿的摩爾比為1:1 3 ; 所述四溴雙酚A和堿所用的水與四溴雙酚A的摩爾比為2 10:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述第一次保溫的時(shí)間為0.5 Ih ; 所述PH值的范圍為8 14。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述分散劑占四溴雙酚A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述分散劑為對辛基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉、硬脂酸鈉或N-十二烷基二甲胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述滴加甲代烯丙基氯的時(shí)間為I 5h ; 所述甲代烯丙基氯與四溴雙酚A的摩爾比為2 3:1 ; 所述第二次保溫的時(shí)間為5 10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述第一次后處理包括以下步驟:降溫至室溫抽濾，用四溴雙酚A質(zhì)量的3 5倍水洗滌濾餅，80°C烘干。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳； 所述中間產(chǎn)物與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:1 10 ; 所述溴與中間產(chǎn)物的摩爾比為0.5 2:1 ; 所述第三次保溫的時(shí)間為5 20h ; 所述第二次后處理包括以下步驟:向反應(yīng)液中加入亞硫酸鈉水溶液反應(yīng)，然后用水洗滌，靜止分層，取下層有機(jī)層加入醇中，結(jié)晶析料，烘干，制備得到產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的四溴雙酚A雙(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，其特征在于，所述亞硫酸鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10% ； 所述水洗用水量為中間產(chǎn)物質(zhì)量的2 5倍； 所述醇為甲醇、乙醇或正丁醇； 所述烘干的溫度為75°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四溴雙酚A雙(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，將四溴雙酚A和堿加入到水中攪拌全溶后進(jìn)行第一次保溫，調(diào)節(jié)PH值，加入分散劑，然后滴加甲代烯丙基氯進(jìn)行第二次保溫，進(jìn)行第一次后處理得到中間產(chǎn)物；將中間產(chǎn)物加入到有機(jī)溶劑中，攪拌全溶后滴加溴，回流進(jìn)行第三次保溫；結(jié)束后進(jìn)行第二次后處理得到產(chǎn)物。本發(fā)明方法簡單，所用的溶劑可以回收套用，溴化反應(yīng)溫度低，反應(yīng)條件溫和，易于控制，而且生產(chǎn)能耗低，各步均無苛刻反應(yīng)條件，易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好；熱穩(wěn)定性好，含量高，減輕了環(huán)保壓力，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，并且不存在三廢的生成，不存在環(huán)境污染的問題。
文檔編號C07C41/22GK103193605SQ201310121578
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者宗先慶 申請人:山東潤科化工股份有限公司