一種Delafloxacin的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及Delafloxacin的提純方法【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明所述的Delafloxacin精制方法，是將Delafloxacin加至極性非質(zhì)子溶劑中，加熱，攪拌至溶解，加入蒸餾水，逐漸降溫析晶即得到高純度的Delafloxacin?，F(xiàn)有合成方法制得的Delafloxacin需要進(jìn)一步精制，簡單的柱層析方式制備必然會加大規(guī)?；笊a(chǎn)的難度，同時會極大地增加制備成本，本發(fā)明可以有效地去除雜質(zhì)，使化合物Delafloxacin達(dá)到較高純度（＞99.0%），并滿足后續(xù)制備的需求。
【專利說明】-種De I af I oxac i η的精制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于制備新型氟喹諾酮類藥物-delafloxacin的純化方法【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] Delafloxacin是新一代廣譜氟喹諾酮抗菌素。本品與其它喹酮類抗菌劑相比，對 革蘭氏陽性菌更有效，特別是對其他喹諾酮類抗菌劑耐藥的甲氧西林耐藥金黃色葡萄球菌 (MRSA)。FDA首次公開宣布，將delafloxacin指定為具有治療急性細(xì)菌性皮膚和皮膚結(jié)構(gòu) 感染（ABSSSI)和后天獲得性肺炎（CABP)的資格用藥。其相應(yīng)葡甲胺鹽如下式所示：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. delafloxacin的精制方法，該方法是將delafloxacin加至極性非質(zhì)子溶劑中，力口 熱，攪拌至溶解，加入蒸餾水，逐漸降溫析晶。
2. 如權(quán)利要求1所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：所說的極性非質(zhì)子溶 劑選自乙腈、四氫呋喃、二氧六環(huán)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡 咯烷酮、二甲基亞砜、1. 3-二甲基2-咪唑烷酮和六甲基磷酰三胺。
3. 如權(quán)利要求2所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：所說的極性非質(zhì)子溶 劑為N，N-二甲基甲酰胺。
4. 如權(quán)利要求1所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：delafloxacin與極性 非質(zhì)子溶劑的質(zhì)量體積比為1 :1-1 :10g/mL。
5. 如權(quán)利要求4所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：delafloxacin與極性 非質(zhì)子溶劑的質(zhì)量體積比為1 :2-1 :4g/mL。
6. 如權(quán)利要求1所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：極性非質(zhì)子溶劑與蒸 餾水體積比為2 :1-10 :1。
7. 如權(quán)利要求6所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：極性非質(zhì)子溶劑與蒸 餾水體積比為3 :1-6 :1。
8. 如權(quán)利要求1所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：加熱溫度為 30°C -120°C。
9. 如權(quán)利要求8所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：加熱溫度為 80-100。。。
10. 如權(quán)利要求1所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：攪拌析晶時間為 30min-24h〇
11. 如權(quán)利要求10所述的delafloxacin的精制方法，其特征在于：攪拌析晶時間為 5-10h〇
【文檔編號】C07D401/14GK104098548SQ201310124425
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月11日
【發(fā)明者】孔銳, 袁哲東, 劉相奎, 陳姍 申請人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院, 中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院