一種降低乙酸酯酸度的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種降低乙酸酯酸度的方法，主要為以乙酸和低級(jí)脂肪醇為原料，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)；將酯化反應(yīng)后蒸出的氣相物料通過(guò)一個(gè)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器，與來(lái)自酯化塔底的塔底液在陶瓷填料層中進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)；根據(jù)酯化反應(yīng)所用的低級(jí)脂肪醇的種類(lèi)以及所生成的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇的共沸物沸點(diǎn)的不同，將從酸捕集器上部出來(lái)的不同的氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇接通酯化塔不同高度位置的進(jìn)料口，經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離和后續(xù)的精制過(guò)程來(lái)降低乙酸酯酸度的方法。采用該法得到的乙酸酯可以符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于產(chǎn)品酸度的要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種降低乙酸酯酸度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙酸酯合成工藝，特別涉及一種降低乙酸酯酸度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)τ诰?xì)化工產(chǎn)品的要求越來(lái)越高，涂料、油墨和膠粘劑領(lǐng)域?qū)τ谟傻图?jí)脂肪醇(碳原子數(shù)小于等于10個(gè))和乙酸酯化生產(chǎn)出的乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的酸度就有很?chē)?yán)格的要求。譬如，GB/T 3728—2007《工業(yè)用乙酸乙酯》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于乙酸乙酯優(yōu)等品的酸度要求≤0.004%，合格品的酸度要求≤0.005%。
[0003]事實(shí)上，乙酸酯生產(chǎn)領(lǐng)域?qū)τ谝砸宜嵊?jì)的酸度的控制是非常難的，因?yàn)橐宜峋褪巧a(chǎn)乙酸酯的原料之一，酯化釜中有大量的乙酸，而且連續(xù)化生產(chǎn)工藝中乙酸是不斷地補(bǔ)充進(jìn)酯化釜的。酯化反應(yīng)往往是在酸性催化劑的催化下完成的，所以要把乙酸酯產(chǎn)品的酸度降到很低確實(shí)很困難。
[0004]而且酸的存在對(duì)于反應(yīng)和/或精制系統(tǒng)的設(shè)備帶來(lái)了考驗(yàn)，在加熱的情況下，酸對(duì)鋼材的腐蝕非?？臁Ｈ绻捎冒嘿F的耐腐蝕材料來(lái)制作反應(yīng)或精制系統(tǒng)的設(shè)備，則造價(jià)又非常高。
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，滿(mǎn)足下游應(yīng)用領(lǐng)域?qū)σ宜狨ギa(chǎn)品的高要求，需要研發(fā)一種既能降低乙酸酯酸度又能降低設(shè)備造價(jià)的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的在于克服現(xiàn)有乙酸酯生產(chǎn)技術(shù)的不足，提供一種以乙酸和低級(jí)脂肪醇為原料，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)；將酯化反應(yīng)后蒸出的氣相物料通過(guò)一個(gè)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器，與來(lái)自酯化塔底的塔底液在陶瓷填料層中進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)；根據(jù)酯化反應(yīng)所用的低級(jí)脂肪醇的種類(lèi)以及所生成的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇的共沸物沸點(diǎn)的不同，將從酸捕集器上部出來(lái)的不同的氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇接通酯化塔不同高度位置的進(jìn)料口，經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離和后續(xù)的精制過(guò)程來(lái)降低乙酸酯酸度的方法。
[0007]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種降低乙酸酯酸度的方法，主要為以乙酸和低級(jí)脂肪醇為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器和低級(jí)脂肪醇預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸酯；
環(huán)路中酯化反應(yīng)生成的乙酸酯與水、低級(jí)脂肪醇形成共沸物，沸點(diǎn)較低，以氣相的形式被蒸出，通過(guò)酯化釜頂部的氣相出口進(jìn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器下部，氣相物流在進(jìn)入酸捕集器的同時(shí)攜帶有部分乙酸和少量硫酸；
所述氣相物流向上經(jīng)過(guò)酸捕集器內(nèi)的陶瓷填料層，與上部下來(lái)的來(lái)自酯化塔底、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)閥的塔底液進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，洗滌的酸液沉積到酸捕集器的底端，并流回到酯化釜中，酸液中的硫酸可以對(duì)酯化釜中發(fā)生的酯化反應(yīng)繼續(xù)起到催化作用；根據(jù)酯化反應(yīng)所用的低級(jí)脂肪醇的種類(lèi)以及所生成的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇的共沸物沸點(diǎn)的不同，將從酸捕集器上部出來(lái)的不同的氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇接通酯化塔不同高度位置的進(jìn)料口，共沸點(diǎn)低的氣相物流進(jìn)行酯化塔較高位置的進(jìn)料口，共沸點(diǎn)高的氣相物流進(jìn)行酯化塔較低位置的進(jìn)料口；
氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后就可以在塔頂形成酸度低的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸酯就可以符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于產(chǎn)品酸度的要求。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
I)采用沸點(diǎn)較高的硫酸作為催化劑，可以避免物料對(duì)固體酸催化劑層沖刷后引起的固體酸催化劑層碎裂、粉化和結(jié)快等不利因素，避免催化劑細(xì)粉、碎粒、板結(jié)塊堵塞物流通徑以后引起危險(xiǎn)事故的可能，避免頻繁更換固體酸催化劑層帶來(lái)的停工損失，避免固體酸催化劑再生過(guò)程的成本。采用液體酸作為催化劑，還可以使酸均勻分布到參與反應(yīng)的液體物料中，使酯化反應(yīng)順利進(jìn)行。硫酸的沸點(diǎn)較高，就不容易被氣相物流夾帶上去，使催化效率更高，將氣相物料和其夾帶的少量硫酸催化劑的分離也就變得更加容易。
[0009]2)采用酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路來(lái)給酯化反應(yīng)輸送熱量，可以充分利用再沸器換熱面積大的特點(diǎn)來(lái)提高加熱的效率，避免夾套式的酯化釜因?yàn)閬?lái)自外部的熱量不容易傳遞到釜的中間，導(dǎo)致釜中的溫度不均勻、副產(chǎn)物多的不利情況，而且由于酯化釜不需要再經(jīng)歷較高溫度和加熱蒸汽進(jìn)入時(shí)劇烈的溫度變化，對(duì)于酯化釜的加工要求也變得簡(jiǎn)單，采用搪瓷釜就能解決傳統(tǒng)生產(chǎn)方式中酸對(duì)酯化釜的嚴(yán)重腐蝕問(wèn)題。
[0010]3)相對(duì)于傳統(tǒng)的乙酸酯生產(chǎn)方式增加了一個(gè)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器，使用陶瓷等耐酸腐蝕的填料，利用來(lái)自酯化塔底的一部分塔底液對(duì)在酸捕集器中的氣相物流進(jìn)行傳質(zhì)交換，可以既解決含酸物流對(duì)酸捕集器、填料本身的腐蝕，而且可以使氣相物流夾帶上去的大部分的乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，保證進(jìn)入酯化塔的物流中酸的含量已經(jīng)很低，可以降低對(duì)酯化塔等的材質(zhì)要求，降低設(shè)備的造價(jià)，降低生產(chǎn)成本。
[0011]4)由于被氣相物流夾帶上去的絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)了，酸液流回到酯化釜中，可以大大降低硫酸的消耗，使硫酸及時(shí)被回收利用，降低生產(chǎn)成本。
[0012]5)根據(jù)酯化反應(yīng)所用的低級(jí)脂肪醇的種類(lèi)以及所生成的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇的共沸物沸點(diǎn)的不同，將從酸捕集器上部出來(lái)的不同的氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇進(jìn)入酯化塔不同高度位置的進(jìn)料口，共沸點(diǎn)低的氣相物流進(jìn)行酯化塔較高的位置，共沸點(diǎn)高的氣相物流進(jìn)行酯化塔較低的位置，不僅可以節(jié)約能耗， 而且可以使得一套生產(chǎn)系統(tǒng)可以用于不同種類(lèi)乙酸酯的生產(chǎn)，大大提高企業(yè)應(yīng)變市場(chǎng)環(huán)境的能力。
[0013]總之，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的乙酸酯生產(chǎn)方式進(jìn)行改進(jìn)，將酯化釜和再沸器組成一個(gè)環(huán)路，增加一個(gè)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器后，結(jié)合合理選擇不同的氣相物流進(jìn)入酯化塔的位置，不僅可以使生產(chǎn)出來(lái)的乙酸酯產(chǎn)品的酸度等指標(biāo)符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求，而且大大降低了生產(chǎn)成本。
[0014]【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明中降低乙酸酯酸度的方法所采取的酯化系統(tǒng)的示意圖。[0016]圖中:
1-乙酸預(yù)熱器，2-低級(jí)脂肪醇預(yù)熱器，3-酸捕集器，4-陶瓷填料，5-酯化釜，6-再沸器，7-酯化塔，8-流量調(diào)節(jié)閥
【具體實(shí)施方式】
[0017]如圖1所示，本發(fā)明中所采取的酯化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)為:乙酸預(yù)熱器I和低級(jí)脂肪醇預(yù)熱器2的出料口經(jīng)過(guò)混合器與酯化釜5的進(jìn)料口連通，酯化釜5與再沸器6組成通過(guò)管道連接構(gòu)成的一個(gè)環(huán)路。酯化釜5的頂部具有一個(gè)氣相出口，該氣相出口與內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3下部側(cè)壁的氣相進(jìn)口連通，酸捕集器3內(nèi)設(shè)置兩層陶瓷填料4，酸捕集器3的下端液相出口通過(guò)帶閥門(mén)的管道與酯化釜5連通；酸捕集器3的頂端設(shè)置氣相出口，該氣相出口通過(guò)閥門(mén)的組合可選擇接通酯化塔7不同高度位置的進(jìn)料口 ；酯化塔7的底部通過(guò)帶流量調(diào)節(jié)閥8和物料泵的管路與酸捕集器3上部側(cè)壁的液相進(jìn)口連通。
[0018]實(shí)施例1
一種降低乙酸正丁酯酸度的方法，主要為以乙酸和正丁醇為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器I和正丁醇預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜5，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜5和再沸器6組成的一個(gè)環(huán)路中在120±5°C的溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸正丁酯；
環(huán)路中酯化反應(yīng)生成的乙酸正丁酯與水、正丁醇形成共沸物，該共沸物的沸點(diǎn)為90.7°C，以氣相的形式被蒸出，通過(guò)酯化釜5頂部的氣相出口進(jìn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3下部，氣相物流在進(jìn)入酸捕集器3的同時(shí)攜帶有部分乙酸和少量硫酸。
[0019]氣相物流向上經(jīng)過(guò)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3內(nèi)的陶瓷填料層4，與上部下來(lái)的來(lái)自酯化塔7底、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)閥8的塔底液進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，洗滌的酸液沉積到酸捕集器的底端，并流回到酯化釜中，酸液中的硫酸可以對(duì)酯化釜中發(fā)生的酯化反應(yīng)繼續(xù)起到催化作用。
[0020]根據(jù)酯化反應(yīng)用的是正丁醇以及所生成的乙酸正丁酯和水、正丁醇的共沸物沸點(diǎn)在90.7°C的實(shí)際情況，將從酸捕集器上部出來(lái)的該氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇進(jìn)入酯化塔中下部的進(jìn)料口。
[0021]氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后就可以在塔頂形成酸度< 0.010%的乙酸正丁酯和水、正丁醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸正丁酯的以乙酸計(jì)的酸度為0.003%，符合《工業(yè)用乙酸正丁酯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的酸度應(yīng)< 0.010%的指標(biāo)。
[0022]對(duì)比實(shí)施例1
一種生產(chǎn)乙酸正丁酯的方法，主要為以乙酸和正丁醇為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器和正丁醇預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜，以濃硫酸為催化劑，不用再沸器加熱，直接用酯化釜來(lái)進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成乙酸正丁酯。反應(yīng)需要在125±5°C的溫度下進(jìn)行。
[0023]本實(shí)施例中，若采用搪瓷釜作為酯化釜，在這樣高的反應(yīng)溫度下，從釜內(nèi)蒸出的氣相物流的流量仍只有將酯化釜和再沸器組成一個(gè)環(huán)路后的氣相蒸發(fā)量的一半以下；若采用316L材料作為酯化釜，則相應(yīng)的酯化釜在使用一星期后即被腐蝕穿孔。
[0024]將酯化釜出來(lái)的氣相物流直接接入酯化塔的中下部，316L材質(zhì)的酯化塔在使用兩個(gè)月以后也出現(xiàn)被腐蝕穿孔的情況。氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后可以在塔頂形成酸度為0.018%的乙酸正丁酯和水、正丁醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸、正丁酯的以乙酸計(jì)的酸度為0.009%，乙酸正丁酯含量為99.1 %，正丁醇的含量為0.55%，另有累計(jì)0.3%的未知雜質(zhì)，說(shuō)明酯化反應(yīng)時(shí)的副產(chǎn)物變多。雖然勉強(qiáng)達(dá)到了《工業(yè)用乙酸正丁酯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)合格品的要求，但是達(dá)不到一等品的要求。
[0025]實(shí)施例2
一種降低乙酸乙酯酸度的方法，主要為以乙酸和酒精(主要成分為乙醇)為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器I和乙醇預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜5，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜5和再沸器6組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸乙酯；
環(huán)路中酯化反應(yīng)生成的乙酸乙酯與水、乙醇形成共沸物，該共沸物的沸點(diǎn)為70.2°C，以氣相的形式被蒸出，通過(guò)酯化釜5頂部的氣相出口進(jìn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3下部，氣相物流在進(jìn)入酸捕集器3的同時(shí)攜帶有部分乙酸和少量硫酸。
[0026]氣相物流向上經(jīng)過(guò)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3內(nèi)的陶瓷填料層4，與上部下來(lái)的來(lái)自酯化塔底、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)閥8的塔底液進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，洗滌的酸液沉積到酸捕集器的底端，并流回到酯化釜中，酸液中的硫酸可以對(duì)酯化釜中發(fā)生的酯化反應(yīng)繼續(xù)起到催化作用。
[0027]根據(jù)酯化反應(yīng)用的是酒精以及所生成的乙酸乙酯和水、乙醇的共沸物沸點(diǎn)在70.2°C的實(shí)際情況，將從酸捕集器上部出來(lái)的該氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇進(jìn)入酯化塔中上部的進(jìn)料口。
[0028]氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后就可以在塔頂形成酸度< 0.005%的乙酸乙酯和水、乙醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸乙酯的以乙酸計(jì)的酸度為
0.001%，符合《工業(yè)用乙酸 乙酯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)乙酸乙酯優(yōu)等品要求的酸度應(yīng)< 0.004%的指標(biāo)。
[0029]對(duì)比實(shí)施例2
一種生產(chǎn)乙酸乙酯的方法，主要為以乙酸和酒精(主要成分為乙醇)為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器和乙醇預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸乙酯；
將酯化釜出來(lái)的氣相物流直接接入酯化塔的中上部；氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后在塔頂形成酸度為0.012%的乙酸乙酯和水、乙醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸乙酯的以乙酸計(jì)的酸度為0.006%，不符合《工業(yè)用乙酸乙酯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)乙酸乙酯合格品要求的酸度應(yīng)< 0.005%的指標(biāo)。
[0030]對(duì)比實(shí)施例3
一種生產(chǎn)乙酸乙酯的方法，主要為以乙酸和酒精(主要成分為乙醇)為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器和乙醇預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸乙酯；
將酯化釜出來(lái)的氣相物流直接接入酯化塔的中下部，相應(yīng)的蒸汽用量是將酯化釜出來(lái)的氣相物流直接接入酯化塔的中上部時(shí)的蒸汽用量的1.2倍。
[0031]氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后在塔頂形成酸度為0.008%的乙酸乙酯和水、乙醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸乙酯的以乙酸計(jì)的酸度為0.004%,勉強(qiáng)符合《工業(yè)用乙酸乙酯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)乙酸乙酯優(yōu)等品要求的酸度應(yīng)< 0.004%的指標(biāo)。
[0032]實(shí)施例3一種降低乙酸正丙酯酸度的方法，主要為以乙酸和正丙醇為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器I和正丙醇預(yù)熱器2，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜5，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜5和再沸器6組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸正丙酯；
環(huán)路中酯化反應(yīng)生成的乙酸正丙酯與水、正丙醇形成共沸物，該共沸物的沸點(diǎn)為82.2°C，以氣相的形式被蒸出，通過(guò)酯化釜5頂部的氣相出口進(jìn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3下部，氣相物流在進(jìn)入酸捕集器3的同時(shí)攜帶有部分乙酸和少量硫酸。
[0033]氣相物流向上經(jīng)過(guò)內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器3內(nèi)的陶瓷填料層4，與上部下來(lái)的來(lái)自酯化塔底、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)閥8的塔底液進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，洗滌的酸液沉積到酸捕集器的底端，并流回到酯化釜中，酸液中的硫酸可以對(duì)酯化釜中發(fā)生的酯化反應(yīng)繼續(xù)起到催化作用。
[0034]根據(jù)酯化反應(yīng)用的是正丙醇以及所生成的乙酸正丙酯和水、正丙醇的共沸物沸點(diǎn)在82.2°C的實(shí)際情況，將從酸捕集器上部出來(lái)的該氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇進(jìn)入酯化塔中部的進(jìn)料口。
[0035]氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后就可以在塔頂形成酸度為< 0.010%的乙酸正丙酯和水、正丙醇的共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸正丙酯的以乙酸計(jì)的酸度為0.004%，符合《工業(yè)用乙 酸正丙酯》企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的酸度應(yīng)< 0.010%的指標(biāo)。
【權(quán)利要求】
1.一種降低乙酸酯酸度的方法，其特征在于所述工藝步驟主要為: 以乙酸和低級(jí)脂肪醇為原料，分別持續(xù)泵入乙酸預(yù)熱器和低級(jí)脂肪醇預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱、混合后通入酯化釜，以濃硫酸為催化劑，在酯化釜和再沸器組成的一個(gè)環(huán)路中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制備乙酸酯； 環(huán)路中酯化反應(yīng)生成的乙酸酯與水、低級(jí)脂肪醇形成共沸物，沸點(diǎn)較低，以氣相的形式被蒸出，通過(guò)酯化釜頂部的氣相出口進(jìn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的酸捕集器下部，氣相物流在進(jìn)入酸捕集器的同時(shí)攜帶有部分乙酸和少量硫酸； 所述氣相物流向上經(jīng)過(guò)酸捕集器內(nèi)的陶瓷填料層，與上部下來(lái)的來(lái)自酯化塔底、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)閥的塔底液進(jìn)行傳質(zhì)交換，使氣相物流夾帶上去的大部分乙酸、絕大部分硫酸被洗滌下來(lái)，洗滌的酸液沉積到酸捕集器的底端，并流回到酯化釜中，酸液中的硫酸可以對(duì)酯化釜中發(fā)生的酯化反應(yīng)繼續(xù)起到催化作用； 根據(jù)酯化反應(yīng)所用的低級(jí)脂肪醇的種類(lèi)以及所生成的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇的共沸物沸點(diǎn)的不同，將從酸捕集器上部出來(lái)的不同的氣相物流通過(guò)閥門(mén)的組合選擇接通酯化塔不同高度位置的進(jìn)料口，共沸點(diǎn)低的氣相物流進(jìn)行酯化塔較高位置的進(jìn)料口，共沸點(diǎn)高的氣相物流進(jìn)行酯化塔較低位置的進(jìn)料口； 氣相物流經(jīng)過(guò)酯化塔的進(jìn)一步分離后就可以在塔頂形成酸度低的乙酸酯和水、低級(jí)脂肪醇共沸物，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的精制過(guò)程，得到的乙酸酯就可以符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于產(chǎn)品酸度的要求。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK103467285SQ201310124544
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月9日
【發(fā)明者】鄭鐵江, 李勛波, 薛建軍, 孫百亞, 湯洪良, 陸樂(lè) 申請(qǐng)人:百川化工(如皋)有限公司, 無(wú)錫百川化工股份有限公司