專利名稱：N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺化合物及其合成方法，是一種可進(jìn)行自由基聚合的松香衍生物。
背景技術(shù)：
丙烯酸酯乳液是一類由丙烯酸酯與其他乙烯基酯合成的聚合物乳液，具有優(yōu)異的耐候性和成膜性等特點，廣泛應(yīng)用在建筑涂料、膠粘劑、涂料成膜劑、紡織品涂層劑及印染助劑等方面。但它的結(jié)構(gòu)為鏈狀線型，屬于熱塑型材料，熱穩(wěn)定性較差，會出現(xiàn)“熱粘冷脆”的現(xiàn)象，而且耐水性、耐污 性和透濕性不夠理想。近年來，為了提高其使用性能，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，改性丙烯酸酯乳液成為該領(lǐng)域的研究熱點。松香是可再生的天然資源，將其作為原料符合綠色化學(xué)的發(fā)展方向，而且它具有防腐、防潮、絕緣、乳化和增粘等優(yōu)良特性，是一個制備高分子材料的重要原料來源。我國是世界上的最大的松香生產(chǎn)國和出口國，但大部分都是以原料出口，遠(yuǎn)沒有最大化地實現(xiàn)其經(jīng)濟(jì)效益。松香的主要成分是樹脂酸，是一類具有一個三環(huán)菲骨架的含有兩個雙鍵的一元羧酸。將松香引入丙烯酸酯乳液中不僅改善了其粘接性、耐水性和耐溶劑性能，而且增大了松香資源的附加值。另外，松香的成本低于一些其他用于改性丙烯酸乳液的物質(zhì)，如有機(jī)硅、有機(jī)氟等。松香改性丙烯酸酯乳液主要有共混和共聚兩種方法。其中共聚法制備松香改性丙烯酸乳液一般是以樹脂酸分子中雙鍵和羧基為反應(yīng)中心在松香菲環(huán)結(jié)構(gòu)上引入可聚合基團(tuán)，使之與丙烯酸酯或其它乙烯基酯單體共聚。共聚法制備的乳液穩(wěn)定性相比于共混法得到很大的提高，進(jìn)而松香的性能可以更好的發(fā)揮，乳液具有更好的粘接性、耐水性等性質(zhì)?？勺杂苫酆纤上阊苌锏闹苽涫撬上憷霉簿鄯ǜ男员┧狨ト橐旱幕A(chǔ)。至今，國內(nèi)外研究的可聚松香基高分子單體的種類主要有乙烯基酯類單體、乙烯基醚類單體、丙烯酸酯類單體、烯丙基酯類單體幾類，相關(guān)報道如CN101492591，CN101265392, CN101215445,CN101066918等。丙烯酰胺是一種重要的丙烯酸酯功能性單體，但松香基丙烯酰胺類單體還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺化合物及其合成方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺，其結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺，其特征在于:其結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺，其特征在于:其合成路線為:
3.權(quán)利要求1或2所述的N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺的合成方法，其特征在于:包括如下步驟: A、將脫氫揪酸酰氯化，得脫氫揪酸酰氯； B、將步驟A所得的脫氫揪酸酰氯與N-乙基甲基丙烯胺，在縛酸劑存在下，在非質(zhì)子極性溶劑中，回流溫度下反應(yīng)4-12h后，將所得產(chǎn)物純化，得N-乙基甲基丙烯基脫氫揪酰胺。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:步驟B中，脫氫揪酸酰氯、N-乙基甲基丙烯胺和縛酸劑的摩爾比為1:(1-3): (1-4)。
5.如權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于:步驟B中，縛酸劑為三乙胺、吡啶、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
6.如權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于:步驟B中，非質(zhì)子極性溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
7.如權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于:步驟A為:將摩爾比為1:(1-2)的脫氫揪酸和酰氯化試劑，以四氫呋喃、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺為溶劑，回流溫度下反應(yīng)3-8h后，減壓蒸出溶劑和過量的酰氯化試劑，得脫氫揪酸酰氯。
全文摘要
本發(fā)明公開了N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺化合物及其合成方法。N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺，其結(jié)構(gòu)式為N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺，是一種功能性可聚合松香基高分子單體，可提高材料的硬度、耐水性、耐油性、涂膜強(qiáng)度等性能并應(yīng)用于涂料、膠黏劑、油墨、造紙等行業(yè)中，應(yīng)用前景廣泛；本發(fā)明所用合成方法，具有反應(yīng)簡單、易操作等特點。
文檔編號C07C233/58GK103214390SQ20131015374
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者商士斌, 王娟, 王丹, 宋杰, 沈明貴, 齊帆 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究所林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所