專利名稱:一種有機(jī)醇鈉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于精細(xì)化工中間體合成領(lǐng)域,具體涉及一種有機(jī)醇鈉的合成方法。
背景技術(shù):
有機(jī)醇鈉是一類重要的有機(jī)堿,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料化工等行業(yè)。目前,在有機(jī)醇鈉的制備上,主要是通過熔融金屬鈉與有機(jī)醇發(fā)生置換反應(yīng)而得。但此類方法存在如下問題:(I)有機(jī)醇羥基氫不太活潑,隨著含碳數(shù)增多其酸性逐漸減弱,與鈉進(jìn)行的置換反應(yīng)速率逐漸減慢。為了加快反應(yīng)速率,通常將熔融鈉充分分散在有機(jī)溶劑(沸點(diǎn)在100°C以上的)中,同時(shí)添加某些無機(jī)金屬鹽加快反應(yīng)速度。專利CN102276419A報(bào)道了通過加入質(zhì)量濃度為3 10%的三氯化鐵為促進(jìn)催化劑,但整個(gè)反應(yīng)時(shí)間仍然需要5h左右;(2)必須在惰性氣氛中,反應(yīng)溫度通常在金屬鈉的熔點(diǎn)之上。大量熔融鈉的使用和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氫氣的處理是生產(chǎn)企業(yè)必須考慮的。由于生產(chǎn)過程中存在這兩方面的限制,不僅增加了設(shè)備投資和生產(chǎn)成本,同時(shí)也增大了安全隱患。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種反應(yīng)時(shí)間短、安全性強(qiáng)、產(chǎn)品純度高的有機(jī)醇鈉的合成方法。技術(shù)方案:本發(fā)明所述的有機(jī)醇鈉的合成方法,包括如下步驟:(1)將甲醇鈉或乙醇鈉與有機(jī)醇置于連有干燥裝置的反應(yīng)釜中,在甲醇或乙醇的沸點(diǎn)溫度以上保溫反應(yīng)I 2小時(shí),通過分液器常壓下不斷蒸餾出生成的甲醇或乙醇,直至該溫度下無甲醇或乙醇蒸出;(2)然后升高溫度至有機(jī)醇沸點(diǎn)之上,通過分液器蒸餾出未反應(yīng)的有機(jī)醇,待接近蒸干時(shí),熱氮?dú)獯蹈桑懦龉腆w 中殘余液體,得到有機(jī)醇鈉固體。本發(fā)明中,有機(jī)醇對應(yīng)于被制備的有機(jī)醇鈉的醇,反應(yīng)方程式表示為:
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)醇鈉的合成方法,其特征在于包括如下步驟:(1)將甲醇鈉或乙醇鈉與有機(jī)醇置于連有干燥裝置的反應(yīng)釜中,在甲醇或乙醇的沸點(diǎn)溫度以上保溫反應(yīng)I 2小時(shí),通過分液器常壓下不斷蒸餾出生成的甲醇或乙醇,直至該溫度下無甲醇或乙醇蒸出;(2)然后升高溫度至有機(jī)醇沸點(diǎn)之上,通過分液器蒸餾出未反應(yīng)的有機(jī)醇,待接近蒸干時(shí),熱氮?dú)獯蹈?,排出固體中殘余液體,得到有機(jī)醇鈉固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)醇鈉的合成方法,其特征在于:步驟(I)中所述有機(jī)醇為室溫為液態(tài)沸點(diǎn)高于甲醇或乙醇的有機(jī)一元醇或多元醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)醇鈉的合成方法,其特征在于:步驟(I)中所述有機(jī)醇為沸點(diǎn)高于甲醇或乙醇20°C以上的液態(tài)有機(jī)一元醇或多元醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)醇鈉的合成方法,其特征在于:所述甲醇鈉或乙醇鈉與有機(jī)醇的物質(zhì)的 量之比為1:1.5 20。
全文摘要
本發(fā)明公開一種有機(jī)醇鈉的合成方法,其特征在于包括如下步驟(1)將甲醇鈉或乙醇鈉與有機(jī)醇置于連有干燥裝置的反應(yīng)釜中,在甲醇或乙醇的沸點(diǎn)溫度保溫反應(yīng)1~2小時(shí),通過分液器常壓下不斷蒸餾出生成的甲醇或乙醇,直至該溫度下無甲醇或乙醇蒸出;(2)然后升高溫度至有機(jī)醇沸點(diǎn)之上,通過分液器蒸餾出未反應(yīng)的有機(jī)醇,待接近蒸干時(shí),熱氮?dú)獯蹈?,排出固體中殘余液體,得到有機(jī)醇鈉固體。本發(fā)明通過甲/乙醇鈉代替金屬鈉參與反應(yīng),同時(shí)產(chǎn)物以甲/乙醇蒸汽替代氫氣放出的方式進(jìn)行,反應(yīng)條件相對溫和,這在工業(yè)生產(chǎn)中優(yōu)勢明顯。
文檔編號(hào)C07C29/70GK103204763SQ20131015463
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者陳鳳太, 葛扣根, 江國強(qiáng), 朱驥, 朱建軍, 陳軍, 張江榮, 劉志龍 申請人:江蘇雙樂化工顏料有限公司