專利名稱：四氫唑林的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氫唑林的合成方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四氫唑啉是一種重要的醫(yī)藥中間體，其合成均以茚滿羧酸和乙二胺在有機(jī)溶劑和催化劑的條件下，先進(jìn)行縮合，然后進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，最后通入鹽酸成鹽來制備。這種合成技術(shù)反應(yīng)條件苛刻，步驟煩瑣，而且生產(chǎn)成本比較高，產(chǎn)率低等，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種步驟簡單、成本低、產(chǎn)率高、易于規(guī)?；a(chǎn)的四氫唑林的合成方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種四氫唑林的合成方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)合成四氫唑林:將乙二胺單對甲苯磺酸鹽和1-氰基四氫萘按照質(zhì)量比為:2 5:1的比例關(guān)系加入到反應(yīng)容器中，然后控制反應(yīng)溫度為120-210 °G,反應(yīng)時(shí)間為:l_5h,冷卻后生成固體，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥后得到四氫唑林粗品；
(2)提純:將步驟(I)得 到的四氫唑林粗品通過重結(jié)晶或pH值萃取的方式進(jìn)行提純處理。其反應(yīng)方程式為:
權(quán)利要求
1.一種四氫唑林的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)合成四氫唑林:將乙二胺單對甲苯磺酸鹽和1-氰基四氫萘按照質(zhì)量比為:2 5:1的比例關(guān)系加入到反應(yīng)容器中，然后控制反應(yīng)溫度為120-210 °G,反應(yīng)時(shí)間為:l_5h,冷卻后生成固體，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥后得到四氫唑林粗品； (2)提純:將步驟(I)得到的四氫唑林粗品通過重結(jié)晶或pH值萃取的方式進(jìn)行提純處理 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氫唑林的合成方法，包括以下步驟(1)合成四氫唑林將乙二胺單對甲苯磺酸鹽和1-氰基四氫萘按照質(zhì)量比為2～5:1的比例關(guān)系加入到反應(yīng)容器中，然后控制反應(yīng)溫度為120-210oC，反應(yīng)時(shí)間為1-5h，冷卻后生成固體，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥后得到四氫唑林粗品；(2)提純將步驟(1)得到的四氫唑林粗品通過重結(jié)晶或pH值萃取的方式進(jìn)行提純處理。方法工藝簡單，避免了中間產(chǎn)物的分離提純，通過溫度和時(shí)間的控制來控制反應(yīng)程度，整個(gè)反應(yīng)條件溫和,操作方便,總收率高達(dá)80.3%，易于形成規(guī)?；a(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C07D233/06GK103224468SQ20131017091
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者范強(qiáng), 陳金良 申請人:范強(qiáng), 陳金良