一種從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的方法，采用95%乙醇回流提取，減壓回收乙醇并濃縮，石油醚-乙酸乙酯混合溶劑梯度洗脫，收集含有千金二萜醇二乙酸煙酸酯的流份，合并，回收溶劑，放置析晶，分離結(jié)晶，洗滌，干燥即得。本方法具有操作簡單，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，工藝穩(wěn)定，能耗小，污染小，所得產(chǎn)品純度高（99%），可適用于實驗室和工業(yè)化制備和制備性生產(chǎn)。
【專利說明】一種從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯 的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種從中藥中分離活性成分的方法，具體而言，是一種從千金子中大量地 分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 中藥千金子為大戟科植物續(xù)隨子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟種子，味辛、 性溫，有毒，具有瀉下逐水，破血消瘸功能，外用可療癬蝕疣。
[0003] 千金子含有47%-50%的脂肪油，15%的蛋白質(zhì)，迄今，國內(nèi)外學者已從千金子中分 離鑒定出近20個二萜類化合物，以及少量的三萜、留體、脂肪酸酯、香豆素等化合物。這些 二萜類化合物占千金子脂肪油總量的3%-5%，根據(jù)發(fā)現(xiàn)的先后，將部分二萜類化合物命名為 千金子素 1^1-1^11化即11〇1'13丨3 factor LfLu)。千金二廠醇二乙酸煙酸酯即為千金子素 L8，其 母核骨架為續(xù)隨子烷二萜，具有雙重生理活性，既具有瀉下、抗腫瘤、抗白血病等藥理活性， 同時也表現(xiàn)出對皮膚、口腔及胃腸道黏膜強烈的刺激性和致炎、促發(fā)致癌等毒性作用。
[0004] 分子式：C3(iH3707N， 化學結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的方法，其特征在于，所 述的方法由下列步驟組成：取粉碎后的千金子原料，5?8倍量95%乙醇回流提取2?4次， 每次提取1?3小時，合并提取液，過濾，濾液減壓回收提取溶劑，濃縮得油狀物，稱重，按照 2:1?1:2比例加入硅膠（100目?300目）拌樣，干法或濕法上樣到預(yù)處理好的硅膠柱上， 徑高比為1:5?1:8,用低極性混合溶劑石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，每個梯度收集3?6 倍量柱體積流份，TLC檢測，合并目標流份，于45°C水浴減壓旋蒸，回收溶劑，室溫放置結(jié)晶 12?36小時，過濾得結(jié)晶粗品，將結(jié)晶粗品用石油醚-乙酸乙酯（3:1?1:1)洗滌，干燥即 得千金二萜醇二乙酸煙酸酯；上述比例均為重量比。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的方法， 其特征在于，所述濃縮得油狀物為濃縮至油狀物無醇味。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從千金子中分離制備高純度千金二萜醇二乙酸煙酸酯的 方法，其特征在于，所述石油醚-乙酸乙酯洗脫梯度為：石油醚-乙酸乙酯（100:0)、石油 醚-乙酸乙酯（95:5)、石油醚-乙酸乙酯（90:10)、石油醚-乙酸乙酯（85:15)、石油醚-乙 酸乙酯（80:20)、石油醚-乙酸乙酯（75:25)、石油醚-乙酸乙酯（70:30)、石油醚-乙酸乙 酯（65:35)。
【文檔編號】C07D213/55GK104140391SQ201310171167
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月10日
【發(fā)明者】王英姿, 張超, 閆濱, 孫秀梅, 朱娟娟 申請人:北京中醫(yī)藥大學