專利名稱：一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-n1-氧化物的制備方法
一種1-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物(4-脫氧喹賽多)的制備方法。
背景技術(shù)：
喹賽多是喹噁啉類的一種，喹噁啉類是具有廣譜抗菌、促生長(zhǎng)作用的動(dòng)物專用藥，其作為飼料添加劑被廣泛用于畜禽養(yǎng)殖業(yè)，極具開發(fā)前景的喹噁啉類之一。不同于同類的喹乙醇和卡巴氧等有較強(qiáng)毒副作用，喹賽多的毒性小，對(duì)豬、羊和魚等靶動(dòng)物均有良好的抗菌促生長(zhǎng)、提高飼料利用率和改善胴體品質(zhì)等作用，且消除迅速，殘留量低。因此喹賽多有良好的食品安全性和廣闊的應(yīng)用前景。2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物作為喹賽多代謝物的一種，其合成研究可為同類藥品的合成提供參考，亦可作為殘留研究的標(biāo)準(zhǔn)品。鑒于到目前為止并未發(fā)現(xiàn)2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的發(fā)明專利，并且相關(guān)文獻(xiàn)大多報(bào)道方向是代謝水平研究和作用效果研究。本專利提供了關(guān)于2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的合成方法。
專利“一種乙酰甲喹代謝產(chǎn)物及其制備方法和應(yīng)用”，公開號(hào)CN 101648917A也介紹了一種關(guān)于喹噁啉類藥物代謝物的合成方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制備方法，所述2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物為喹噁啉藥物的代謝物，可作為對(duì)喹噁啉藥物的各種研究中的標(biāo)準(zhǔn)品的應(yīng)用。
一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化學(xué)合成方法，所述氧化物分子式為C12H9N5O2，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如(I)所示，
權(quán)利要求
1.一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化學(xué)合成方法，所述氧化物分子式為C12H9N5O2，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如(I)所示，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述溶劑為異丙醇、甲醇、乙醇的一種或一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述還原劑為亞磷酸三甲酯，3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-NI，N4-二氧化物與還原劑的摩爾比為1:(1-1.2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中重結(jié)晶的溶劑為乙醚、正己烷或甲醇的混合溶劑，三種溶劑體積比為(0.5-1):(0.5-1): (0-1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所述堿為氫氧化鈉的水溶液；酸為鹽酸或硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟4)中所述溶劑為甲苯、乙酸乙酯中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟5)中所述溶劑為甲苯、乙酸乙酯中的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟5)中所述氧化劑為二氧化硒；其與2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物的摩爾比(0.5-1.5):1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟6)中所述溶劑為水、乙醇中的一種或兩 種。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于生物化工技術(shù)領(lǐng)域的一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制備方法。該2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物，分子式為C12H9N5O2，為喹噁啉類藥物代謝產(chǎn)物。本發(fā)明以苯并呋咱為原料，經(jīng)過括環(huán)，還原，水解，酸化，脫羧，氧化，縮合反應(yīng)得到2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物。上述合成方法采用簡(jiǎn)單易得的普通溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，所用儀器和反應(yīng)條件也很容易實(shí)現(xiàn)，合成步驟簡(jiǎn)潔，所得產(chǎn)品純度較高。
文檔編號(hào)C07D241/52GK103242250SQ201310182468
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者周文峰, 李玉博, 張素霞, 高海翔 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)