專利名稱:一種獼猴桃堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域,尤其是涉及一種獼猴桃堿的制備方法。
背景技術(shù):
稱猴桃堿為單貼生物堿,CAS號(hào)524-03-8,分子式CltlH13N,分子量147.2,分子結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.一種獼猴桃堿的制備方法,其特征在于包含以下步驟: A.取木天寥的枝葉干燥后粉碎20-80目,置于超臨界CO2萃取罐中萃取,CO2流量為l-5ml/min/g原料,選用氯仿做夾帶劑,流量為0.1-0.5ml/min/g原料,萃取溫度30_60°C,壓力15-30Mpa,萃取時(shí)間l_4h,解析得萃取物; B.上述萃取物用1%鹽酸溶液溶解,加入超濾膜過濾,濾液再用納濾膜濃縮,濃縮液加入陽(yáng)離子交換樹脂吸附,10倍柱體積5%氨水溶液洗脫,洗脫液減壓濃縮至小體積,氯仿溶液萃取,萃取液回收試劑即得。
2.如權(quán)利要求1所述的獼猴桃堿的制備方法,其特征在于所述步驟A中的超臨界CO2萃取條件為=CO2流量為3ml/min/g原料,萃取溫度40°C,壓力20Mpa,萃取時(shí)間2h。
3.如權(quán)利要求1所述的獼猴桃堿的制備方法,其特征在于所述步驟B中的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜,納濾膜為截留分子量為100的中空纖維素納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種操作簡(jiǎn)便、污染小的獼猴桃堿的制備方法。方法如下A.取木天蓼的枝葉干燥后粉碎20-80目,置于超臨界CO2萃取罐中萃取,CO2流量為1-5ml/min/g原料,選用氯仿做夾帶劑,流量為0.1-0.5ml/min/g原料,萃取溫度30-60℃,壓力15-30Mpa,萃取時(shí)間1-4h,解析得萃取物;B.上述萃取物用1%鹽酸溶液溶解,加入超濾膜過濾,濾液再用納濾膜濃縮,濃縮液加入陽(yáng)離子交換樹脂吸附,10倍柱體積5%氨水溶液洗脫,洗脫液減壓濃縮至小體積,氯仿溶液萃取,萃取液回收試劑即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)獼猴桃堿,所得產(chǎn)品純度高,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D221/04GK103232391SQ20131018338
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者劉東鋒, 萬冬梅 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司