專利名稱：一種山小桔二胺a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及一種山小桔二胺A的制備方法。
背景技術(shù)：
山小桔二胺A為吖啶生物堿，分子式C37H34N2O6,分子量602.69，分子結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種野菊花內(nèi)酯的制備方法，其特征在于包含以下步驟: A.取山小桔根皮粉碎20-80目，用氨水浸潤(rùn)，干燥后置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為l-4ml/min/g原料，選用甲醇做夾帶劑，流量為0.3-0.5ml/min/g原料，萃取溫度30-60°C，壓力15-30Mpa，萃取時(shí)間l_4h，解析得萃取物； B.上述萃取物用丙酮溶液溶解，溶解液過(guò)氧化鋁樹脂柱，過(guò)柱液減壓濃縮，濃縮液采用高速逆流色譜法分離，根據(jù)色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的山小桔二胺A的制備方法，其特征在于所述步驟A中的氨水為5%的氨水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的山小桔二胺A的制備方法，其特征在于所述步驟A中的超臨界CO2萃取條件為:C02流量為2ml/min/g原料，萃取溫度40°C，壓力20Mpa，萃取時(shí)間2h。
4.如權(quán)利要求1所述的山小桔二胺A的制備方法，其特征在于所述步驟B中的以氯仿、甲醇、磷酸氫二鉀溶液(ph5)為溶劑系統(tǒng)，按3-8:1-5:1-5混合，取上相做固定相、下相為流動(dòng)相 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種操作簡(jiǎn)便、污染小的山小桔二胺A的制備方法。方法如下取山小桔根皮粉碎20-80目，用氨水浸潤(rùn)，干燥后置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-4ml/min/g原料，選用甲醇做夾帶劑，流量為0.3-0.5ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30MPa，萃取時(shí)間1-4h，解析得萃取物；上述萃取物用丙酮溶液溶解，溶解液過(guò)氧化鋁樹脂柱，過(guò)柱液減壓濃縮，濃縮液采用高速逆流色譜法分離，根據(jù)色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)山小桔二胺A，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C07D491/052GK103232463SQ20131018338
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者劉東鋒, 萬(wàn)冬梅 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司