專利名稱：一種毛子草堿甲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及一種毛子草堿甲的制備方法。
背景技術(shù)：
毛子草堿甲為單貼生物堿，分子式C13H15NO,分子量201.27，分子結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.一種毛子草堿甲的制備方法，其特征在于包含以下步驟: A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸潤(rùn)，干燥后置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為l_3ml/min/g原料,選用氯仿做夾帶劑，流量為0.1-0.5ml/min/g原料,萃取溫度30-60°C，壓力15-30Mpa，萃取時(shí)間l_4h，解析得萃取物； B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液過(guò)氧化鋁樹(shù)脂柱，過(guò)柱液減壓濃縮，采用高速逆流色譜法分離粗提物，根據(jù)色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟A中的氨水為1%的氨水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟A中的超臨界CO2萃取條件為=CO2流量為3ml/min/g原料，萃取溫度45°C，壓力22Mpa，萃取時(shí)間2h。
4.如權(quán)利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟B中的以氯仿、甲醇、磷酸氫二鉀溶液(ph6.3)為溶劑系統(tǒng)，按2-8:2-5:3-10混合，取上相做固定相、下相為流動(dòng)相 。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種操作簡(jiǎn)便、污染小的毛子草堿甲的制備方法。方法如下A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸潤(rùn)，干燥后置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-3ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.1-0.5ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30Mpa，萃取時(shí)間1-4h，解析得萃取物；B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液過(guò)氧化鋁樹(shù)脂柱，過(guò)柱液減壓濃縮，采用高速逆流色譜法分離上述粗提物，根據(jù)色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)毛子草堿甲，產(chǎn)品純度高，適合高純度毛子草堿甲的制備。
文檔編號(hào)C07D221/04GK103232392SQ20131018342
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者劉東鋒, 萬(wàn)冬梅 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司