專利名稱：多取代嘧啶基苯甲醇及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一類多取代嘧啶基苯甲醇，同時還涉及該類化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
苯甲醇及其衍生物芳香醇是一類重要的化工中間體，是樹脂、涂料的優(yōu)良添加劑，在日化、食品、油墨、印染、感光等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。同時，此類化合物還是重要的醫(yī)藥、香料中間體，具有鎮(zhèn)定、止痛、麻醉作用。傳統(tǒng)芳香醇的制備方法主要有:(1)從天然植物精油中提取:這類方法原料有限，對精餾的設(shè)備要求較高。(2)芳基芐鹵的水解:該法是目前工業(yè)化生產(chǎn)中的主要方法，但該反應(yīng)需要使用大量的強堿，產(chǎn)率較低，同時還有副產(chǎn)物芐醚生成。(3)芳香醛的還原法:用氫化鋁鋰、硼氫化氧化、羥汞化還原，反應(yīng)價格昂貴、條件苛刻；用金屬鈉和乙醇、鐵和乙酸的還原，此方法溶劑存留較多，提純麻煩。因此，需要發(fā)展新的高效芳香醇的制備方法。嘧啶及其衍生物作為重要的藥物和功能材料中間體，常用于合成消炎藥物、催眠和鎮(zhèn)靜藥物、活性染料、光電材料和催化劑的配體。其中，各種氯代嘧啶作為醫(yī)藥和材料的中間體每年的需求量較大，它們可以通過多種金屬催化的偶聯(lián)反應(yīng)制備得到各種藥物和功能材料。Suzuki反應(yīng)是指在鈀催化下，有機硼作為親核基團，與鹵代芳烴或烯基鹵化物進行的碳一碳交叉偶聯(lián)反應(yīng)。該反應(yīng)相比于其它的碳一碳交叉偶聯(lián)反應(yīng)有不少的優(yōu)點:硼酸及硼酸的同系物易于制備，穩(wěn)定性好，對于很多有機官能團有化學(xué)惰性；反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少；而且Suzuki反應(yīng)的反應(yīng)物和產(chǎn)物毒性都很小，反應(yīng)操作簡單安全。目前，Suzuki反應(yīng)已經(jīng)成為偶聯(lián)反應(yīng)中最有效的構(gòu)筑C-C鍵的方法。雖然氯代嘧啶與芳基硼酸的Suzuki反應(yīng)已有報道，但其與羥甲基苯硼酸的偶聯(lián)反應(yīng)和多取代嘧啶基苯甲醇化合物的制備還未有文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一類化合物一多取代嘧啶基苯甲醇，同時還提供了此類化合物的制 備方法?；谏鲜瞿康?，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:多取代嘧啶基苯甲醇，其結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.多取代嘧啶基苯甲醇，其結(jié)構(gòu)式為:
2.權(quán)利要求1所述多取代嘧啶基苯甲醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:取多鹵代嘧啶、對羥甲基苯硼酸、堿和四(三苯基膦)鈀加入到有機溶劑中，惰性氣體保護下加熱回流，反應(yīng)結(jié)束后過濾、蒸干并提純，即得產(chǎn)物多取代嘧啶基苯甲醇；所述多鹵代嘧啶的
3.如權(quán)利要求2所述多取代嘧啶基苯甲醇的制備方法，其特征在于，所述多鹵代嘧啶、對羥甲基苯硼酸、堿以及四(三苯基膦)鈀的摩爾比為1:1 6:1 8:0.01 0.15。
4.如權(quán)利要求2所述多取代嘧啶基苯甲醇的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為苯、甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃、`乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
5.如權(quán)利要求2所述多取代嘧啶基苯甲醇的制備方法，其特征在于，所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鈉、磷酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.如權(quán)利要求2-5任一所述多取代嘧啶基苯甲醇的制備方法，其特征在于，惰性氣體保護下加熱至70-160°C，回流反應(yīng)10-48h ;反應(yīng)結(jié)束后用硅膠薄層色譜法對產(chǎn)物進行提純。
全文摘要
多取代嘧啶基苯甲醇及其制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域，其中多取代嘧啶基苯甲醇的結(jié)構(gòu)式為(1)(2)、……或(19)等，其中X為-Cl或-Br。其制備方法包括以下步驟取多鹵代嘧啶、對羥甲基苯硼酸、堿和四(三苯基膦)鈀加入到有機溶劑中，惰性氣體保護下加熱回流，反應(yīng)結(jié)束后過濾、蒸干并提純，即得產(chǎn)物多取代嘧啶基苯甲醇；所述多鹵代嘧啶的結(jié)構(gòu)式為(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)或(G)，X為-Cl或-Br。
文檔編號C07D239/26GK103242239SQ20131018727
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月20日
發(fā)明者李紅梅, 徐晨, 王志強, 婁新華, 付維軍 申請人:洛陽師范學(xué)院