專利名稱：一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法。
背景技術(shù)：
雄烯二酮(雄留-4-烯-3，17-二酮或“AD”)是留體激素類藥物不可替代的中間體，對機體起著非常重要的調(diào)節(jié)作用，被廣泛應(yīng)用類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、避孕利尿和控制各種感染性炎癥等。以前我國生產(chǎn)雄烯二酮主要是從野生中藥材“穿地龍”等植物中提取薯蕷皂苷元經(jīng)化學(xué)合成所獲得，其工藝十分復(fù)雜，消耗成本很高，而且污染環(huán)境?，F(xiàn)在，雄烯二酮的制備是經(jīng)過微生物發(fā)酵將植物留醇轉(zhuǎn)化成雄烯二酮，但提取過程中需要使用大量的溶劑，溶劑回收則需要大量的能源消耗。研究雄烯二酮提取技術(shù)，減少溶劑用量，降低能源消耗，是生產(chǎn)企業(yè)亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出了一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法，減少了提取過程的溶劑用量，降低了能源消耗。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是，一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法，其包括以下步驟:
⑴脫水:將發(fā)酵液脫水，水含量控制在1%以內(nèi)；
⑵一次萃取:將經(jīng)步驟⑴脫水的發(fā)酵液油相與甲醇以1: 2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續(xù)超聲萃取器進行萃取，流量控制在發(fā)酵液油相1.5m3/h,甲醇3m3/h，混合液進 行液液分離，得到清液和油相A ；
⑶二次萃取:將步驟⑵分離所得油相A再與甲醇以1:1的體積比，再次分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續(xù)超聲萃取器進行萃取，流量控制在油相1.5m3/h,甲醇
1.5 m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相B，所述油相B中雄烯二酮的含量為發(fā)酵液油相所含雄烯二酮的2%以下；
⑷溶劑回收:萃取2次后的油相B，回收甲醇與油料。作為一種優(yōu)選，所述的管道式連續(xù)超聲萃取器的直徑為60cm，總長度為15m，每組超聲換能器額定功率為1KW，總功率為57KW。所述脫水步驟通?？刹捎霉伟灞∧ふ舭l(fā)器在負(fù)壓狀態(tài)下進行；萃取步驟中混合液通?？刹捎玫x心機進行液液分離。經(jīng)過兩次萃取，最終萃取收率達到98%以上，將兩次萃取所得清液合并，進入下一工序。超聲萃取是目前較先進的萃取技術(shù)。超聲波是指頻率高于20000Hz的聲波。它在媒質(zhì)中傳播能引起媒質(zhì)分子間的劇烈摩擦和熱量耗散，從而產(chǎn)生各種初級和次級的超聲波效應(yīng)，超聲波的次級效應(yīng)如機械震蕩、乳化、擴散、擊碎等都有利于體系中的各組份全方位充分混合，超聲波振動還能產(chǎn)生空化氣泡，氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流作用，t匕一般的機械攪拌更為有效。本發(fā)明的優(yōu)點是，使用管道式連續(xù)超聲萃取，與傳統(tǒng)的機械攪拌萃取相比，有效地提高了萃取效率，減少了萃取級數(shù)和溶劑的使用量，且保證了萃取的連續(xù)性與穩(wěn)定性，節(jié)約了時間。溶劑使用量減少的同時，在濃縮時也降低了蒸汽的消耗。達到節(jié)能降耗的目標(biāo)，降低生產(chǎn)成本。傳統(tǒng)的萃取總收率為90%左右，本發(fā)明采用管道式連續(xù)超聲萃取，收率可以達到98%左右。
具體實施例方式實施例1:
采用刮板薄膜蒸發(fā)器在負(fù)壓狀態(tài)下將發(fā)酵液進行脫水，控制水含量在1%以內(nèi)；取6m3脫水后的發(fā)酵液油相與甲醇以1:2的體積比通過管道式連續(xù)超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發(fā)酵液油1.5m3/h，甲醇3m3/h，混合液分離，得油相6.5 m3，清液11.5m3 ;所得油相與甲醇以1:1的體積比通過管道式連續(xù)超聲萃取器進行二次萃取，混合液再次分離，得油相6.4m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.6 m3?；旌弦悍蛛x采用南京中船綠洲機器有限公司生產(chǎn)的型號為ZYDB307SJ-33B，總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率98.2%。實施例2:
采用刮板薄膜蒸發(fā)器在負(fù)壓狀態(tài)下將發(fā)酵液進行脫水，控制水含量在1%以內(nèi)；取6m3脫水后的發(fā)酵液油相與甲醇以1: 1.5的體積比通過管道式連續(xù)超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發(fā)酵液油1.5m3/h，甲醇2.25m3/h，混合液分離，得油相6.4m3，清液
8.6m3;所得油相與甲醇以1:1的體積比進行二萃，混合液再次分離 ，得油相6.4m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.4m3?；旌弦悍蛛x采用南京中船綠洲機器有限公司生產(chǎn)的型號為ZYDB307SJ-33B,總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率97.1%。實施例3:
采用刮板薄膜蒸發(fā)器在負(fù)壓狀態(tài)下將發(fā)酵液進行脫水，控制水含量在1%以內(nèi)；取6m3脫水后的發(fā)酵液油相與甲醇以1: 2.5的體積比通過管道式連續(xù)超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發(fā)酵油1.5m3/h,甲醇3.75m3/h,混合液分離，得油相6.5m3,清液14.5m3 ；所得油相與甲醇以1:1的體積比進行二萃，混合液再次分離，得油相6.5m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.5m3。混合液分離采用南京中船綠洲機器有限公司生產(chǎn)的型號為ZYDB307SJ-33B,總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率98.3%。通過以上3個實施例的對比發(fā)現(xiàn)，萃取時甲醇比例過低會導(dǎo)致萃取效率的降低，當(dāng)油相與甲醇的體積比為1: 2.5時與比例為1: 2對比，萃取收率提高不明顯，但溶劑用量大大增加。因此采用實施例1所述比例，既能保證較高萃取收率，又能保證不大量消耗溶劑。
權(quán)利要求
1.一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法，其特征在于，包括以下步驟 ⑴脫水將發(fā)酵液脫水，水含量控制在1%以內(nèi)； ⑵一次萃取將經(jīng)步驟⑴脫水的發(fā)酵液油相與甲醇以I : 2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續(xù)超聲萃取器進行萃取，流量控制在發(fā)酵液油相I. 5m3/h,甲醇3m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相A ； ⑶二次萃取將步驟⑵分離所得油相A再與甲醇以I : I的體積比，再次分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續(xù)超聲萃取器進行萃取，流量控制在油相I. 5m3/h,甲醇I. 5 m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相B，所述油相B中雄烯二酮的含量為發(fā)酵液油相所含雄烯二酮的2%以下； ⑷溶劑回收萃取2次后的油相B，回收甲醇與油料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法，其特征在于，所述的管道式連續(xù)超聲萃取器的直徑為60cm，總長度為15m，每組超聲換能器額定功率為1KW，總功率為57KW。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用管道式連續(xù)超聲萃取技術(shù)提取雄烯二酮的方法，其包括以下步驟⑴脫水，控制水含量在1%以內(nèi)；⑵一次萃取，發(fā)酵液油相與甲醇以1∶2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續(xù)超聲萃取器進行萃取；⑶二次萃取一次萃取后分離所得油相A再與甲醇以1∶1的體積比，再次進行萃取，所述油相B中雄烯二酮的含量為發(fā)酵液油相所含雄烯二酮的2%以下；⑷溶劑回收。萃取收率達到98%以上，將兩次萃取所得清液合并，進入下一工序。本發(fā)明使用管道式連續(xù)超聲萃取，有效地提高了萃取效率，減少了萃取級數(shù)和溶劑的使用量，且保證了萃取的連續(xù)性與穩(wěn)定性，節(jié)約了時間，達到節(jié)能降耗的目標(biāo)。
文檔編號C07J1/00GK103254262SQ20131020735
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月30日
發(fā)明者肖國林, 馮佩杰, 祝金山, 王銀泉, 傅業(yè)件 申請人:浙江錢江生物化學(xué)股份有限公司