過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其包括縮合反應(yīng)釜，芐醇計(jì)量槽中預(yù)定量的芐醇、預(yù)定量的催化劑、氧化液計(jì)量槽中預(yù)定量的氧化“液依次投料到縮合反應(yīng)爸中進(jìn)行縮合反應(yīng)，在縮合反應(yīng)期間，如果控制系統(tǒng)判斷出滿足啟動一級溫度聯(lián)鎖控制的條件則關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥，并且果控制系統(tǒng)判斷出滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的條件，則開啟縮合加水閥，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并且開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。一種過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，包括在縮合反應(yīng)期間執(zhí)行一級溫度聯(lián)鎖控制和二級溫度聯(lián)鎖控制的步驟。由于在縮合反應(yīng)期間采用一級和二級溫度聯(lián)鎖控制，因而確保了縮合反應(yīng)按工序安全可靠地生產(chǎn)。
【專利說明】過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 過氧化二異丙苯是一種最常用的對稱的二烷基有機(jī)過氧化物，又被稱為硫化劑 DCP，白色結(jié)晶，熔點(diǎn)39°C?40°C，分解溫度120°C?125°C，室溫下穩(wěn)定，見光逐漸變成微黃 色，理論活性氧含量5. 92%。過氧化二異丙苯可用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑，例如用作 三元乙丙橡膠（EPDM)、丁腈橡膠和硅橡膠等的硫化劑。過氧化二異丙苯還可用作聚合反應(yīng) 的引發(fā)劑以及用作聚乙烯樹脂的交聯(lián)劑，例如通常用作聚乙烯（PE)、氯化聚乙烯（CPE)、聚 苯乙烯（PS)的交聯(lián)劑。過氧化二異丙苯還可用作合成可發(fā)性聚苯乙烯（EPS)的引發(fā)劑，聚 乙烯醋酸乙烯酯（EVA)的發(fā)泡劑等。過氧化二異丙苯的分子式為C18H2202,化學(xué)結(jié)構(gòu)如下 所示：
【權(quán)利要求】
1. 一種過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其包括： 縮合加水槽，容納有用于終止縮合反應(yīng)的預(yù)定量的水； 芐醇計(jì)量槽，容納有用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的芐醇； 氧化液計(jì)量槽，容納有用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的氧化液； 縮合冷凝器，用于對縮合反應(yīng)的氣態(tài)異丙苯和水進(jìn)行冷凝； 催化劑進(jìn)料管路，用于將預(yù)定量的催化劑加入到縮合反應(yīng)釜中； 縮合反應(yīng)釜，其分別與縮合加水槽、芐醇計(jì)量槽、氧化液計(jì)量槽以及催化劑進(jìn)料管路流 通連接，縮合加水槽通過縮合加水管路與設(shè)置在縮合加水管路上的縮合加水閥與縮合反應(yīng) 釜流通連接，縮合反應(yīng)釜還通過縮合冷凝器與縮合真空緩沖罐流通連接，縮合真空緩沖罐 還與縮合真空泵連接，縮合真空泵用于對縮合冷凝器、縮合真空緩沖罐以及縮合反應(yīng)釜抽 真空，縮合反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管和縮合反應(yīng)釜攪拌器，縮合反應(yīng)釜 外還設(shè)有縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水夾套，縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管與縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水 進(jìn)口閥和縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水出口閥流通連接，縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水夾套與縮合反應(yīng)釜 循環(huán)熱水進(jìn)口閥和縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水出口閥流通連接，芐醇計(jì)量槽中預(yù)定量的芐醇、預(yù) 定量的催化劑、氧化液計(jì)量槽中預(yù)定量的氧化液依次投料到縮合反應(yīng)釜中進(jìn)行縮合反應(yīng)， 縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管用于使得縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水通過其中，縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱 水夾套用于使得縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水通過其中，調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水和縮合反應(yīng)釜 循環(huán)熱水的流量來控制縮合反應(yīng)的溫度，在到達(dá)縮合反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，將縮合加水槽中的預(yù)定 量的水加入到縮合反應(yīng)釜中終止縮合反應(yīng)，其中在投料期間和終止縮合反應(yīng)前均保持縮合 反應(yīng)釜攪拌器處于運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)； 縮合頂液槽，縮合頂液槽與縮合反應(yīng)釜和縮合冷凝器流通連接，縮合反應(yīng)產(chǎn)生的一部 分氣態(tài)異丙苯和水冷凝后直接收集到縮合頂液槽中，而縮合反應(yīng)產(chǎn)生的另一部分氣態(tài)異丙 苯和水通過縮合冷凝器冷凝后收集到縮合頂液槽中；以及 控制系統(tǒng)，其與縮合反應(yīng)釜內(nèi)的溫度傳感器、縮合反應(yīng)釜攪拌器、用于感測縮合加水管 路內(nèi)水壓的壓力傳感器、用于縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管內(nèi)水壓的壓力傳感器、縮合加水 閥、縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水進(jìn)口閥、縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水進(jìn)口閥以及縮合反應(yīng)釜溫度聯(lián)鎖 緊急停車按鈕電連接； 其特征在于，在縮合反應(yīng)期間，控制系統(tǒng)根據(jù)來自縮合反應(yīng)釜中溫度傳感器的信號，判 斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第一設(shè)定溫度，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合反應(yīng) 釜循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥，并且在縮合反應(yīng)期間，如果控制系統(tǒng)根據(jù) 來自縮合反應(yīng)釜中溫度傳感器的信號，進(jìn)一步判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第二設(shè)定 溫度或者判斷出縮合反應(yīng)釜攪拌器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí)間或者根據(jù)來自縮合反應(yīng)釜循環(huán) 冷卻水盤管內(nèi)的壓力傳感器的信號，判斷出縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管內(nèi)的壓力小于第一 水壓設(shè)定值且持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間或者根據(jù)來自縮合加水管路中的壓力傳感器的信號，判斷 出縮合加水管路中的壓力小于第二水壓設(shè)定值且持續(xù)第二預(yù)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng) 釜溫度聯(lián)鎖緊急停車按鈕被按下，則開啟縮合加水閥，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并且開 啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在縮合 反應(yīng)期間，在判斷是否啟動一級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果縮合反應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定 溫度時(shí)，則繼續(xù)縮合反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在縮合 反應(yīng)期間，在判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)根據(jù)來自縮合反應(yīng)釜中溫 度傳感器的信號，判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度大于第一設(shè)定溫度且小于第二設(shè)定溫度，并 且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的其他條件，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜 循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在判斷 是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)根據(jù)來自縮合反應(yīng)釜中溫度傳感器的信號， 判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定溫度并且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的其他 條件，則繼續(xù)縮合反應(yīng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，第一設(shè) 定溫度為45°C，第二設(shè)定溫度為46°C，第一水壓設(shè)定值和第二水壓設(shè)定值均為0. 2MPa，第 一預(yù)定時(shí)間為3分鐘，第二預(yù)定時(shí)間為10分鐘，縮合反應(yīng)釜攪拌器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí)間 是指超過10分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，過氧化 二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備還包括與縮合反應(yīng)釜的底部流通連接的鼓泡器，用于在縮合 反應(yīng)期間與縮合真空泵聯(lián)合將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在-〇. 〇6MPa~-〇. 02MPa的范圍內(nèi)， 在縮合反應(yīng)期間，將縮合反應(yīng)的溫度控制在42°C ~45°C之間。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，過氧化 二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備還包括頂液脫水槽，縮合頂液槽中收集的冷凝后的廢料被排 放到頂液脫水槽中進(jìn)行提濃。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，過氧化 二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備還包括與縮合反應(yīng)釜的底部流通連接的縮合洗滌釜，縮合洗 滌釜與縮合加堿計(jì)量槽、系統(tǒng)真空泵、縮合堿液槽和縮合堿洗沉降槽流通連接，縮合堿洗沉 降槽分別與縮合堿液槽和縮合水洗塔流通連接，縮合水洗塔與縮合液槽流通連接，在縮合 反應(yīng)結(jié)束后，通過與縮合洗滌釜流通連接的系統(tǒng)真空泵對其抽真空，以便將縮合反應(yīng)釜中 的縮合液抽運(yùn)到縮合洗滌釜中，從而用縮合加堿計(jì)量槽中的堿液對縮合洗滌釜中的縮合液 進(jìn)行堿洗，在堿洗期間開啟縮合洗滌釜內(nèi)的縮合洗滌釜攪拌器，堿洗結(jié)束后，在縮合洗滌釜 內(nèi)靜止沉降，將分層后的堿液排放到縮合堿液槽中并經(jīng)由縮合堿液槽排放到外部，并且將 堿洗分層后的縮合液通過設(shè)置在縮合洗滌釜與縮合堿洗沉降槽之間的縮合液泵抽運(yùn)到縮 合堿洗沉降槽中，縮合液在縮合堿洗沉降槽再次沉降后，將再次分層的堿液排放到合堿液 槽中并經(jīng)由縮合堿液槽排放到外部，將再次分層的縮合液通過設(shè)置在縮合堿洗沉降槽與縮 合水洗塔之間的縮合水洗泵抽運(yùn)到縮合水洗塔中，利用水洗熱水在縮合水洗塔中對縮合液 進(jìn)行水洗，水洗后的縮合液排放到縮合液槽中進(jìn)行儲存，而水洗后的熱水排放到縮合水洗 塔外部。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在堿洗、 沉降和水洗期間，如果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第一設(shè)定溫度，則啟動 一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥，并且如 果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第二設(shè)定溫度或者判斷出縮合反應(yīng)釜攪拌 器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管內(nèi)的壓力小于第一水壓 設(shè)定值且持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間或判斷出縮合加水管路中的壓力小于第二水壓設(shè)定值且持續(xù) 第二預(yù)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng)釜溫度聯(lián)鎖緊急停車按鈕被按下，則啟動二級溫度聯(lián)鎖 控制，開啟縮合加水閥，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并且開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在堿 洗、沉降和水洗期間，在判斷是否啟動一級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果縮合反應(yīng)釜中的溫度小于 第一設(shè)定溫度時(shí)，則繼續(xù)堿洗、沉降或水洗。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在堿 洗、沉降和水洗期間，在判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)根據(jù)來自縮合反 應(yīng)釜中溫度傳感器的信號，判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度大于第一設(shè)定溫度且小于第二設(shè)定 溫度，并且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的其他條件，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合 反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在堿 洗、沉降和水洗期間，在判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)根據(jù)來自縮合反 應(yīng)釜中溫度傳感器的信號，判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定溫度并且不滿足啟動 二級溫度聯(lián)鎖控制的其他條件，則繼續(xù)堿洗、沉降或水洗。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，過氧化 二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備還包括縮合事故槽，在縮合反應(yīng)釜發(fā)生爆炸的情況下，縮合 反應(yīng)釜中的反應(yīng)液能夠灌注到縮合事故槽中，以保護(hù)縮合反應(yīng)現(xiàn)場。
14. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，過氧化 二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備還包括依次設(shè)置在縮合水洗泵與縮合水洗塔之間的靜態(tài)混 合器和油水分離器，其中靜態(tài)混合器用于使得水洗熱水與縮合液混合，而油水分離器用于 對過濾縮合液中的固體雜質(zhì)。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，芐醇計(jì) 量槽與芐醇槽流通連接，用于將芐醇槽中的用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的芐醇加入到芐醇計(jì)量 槽中，氧化液計(jì)量槽與氧化液槽流通連接，用于將氧化液槽中的用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的 氧化液加入到氧化液計(jì)量槽中。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，芐醇計(jì) 量槽與氧化液計(jì)量槽各自均包括電子計(jì)重器、液位計(jì)以及取樣閥，芐醇計(jì)量槽的電子計(jì)重 器和液位計(jì)用于對芐醇計(jì)量槽中的芐醇進(jìn)行計(jì)量，而氧化液計(jì)量槽的電子計(jì)重器和液位計(jì) 用于對氧化液計(jì)量槽中的氧化液計(jì)量，芐醇計(jì)量槽的取樣閥用于對計(jì)量后的芐醇進(jìn)行取樣 并分析芐醇的重量百分比含量，氧化液計(jì)量槽的取樣閥用于對計(jì)量后的氧化液進(jìn)行取樣并 分析氧化液的重量百分比含量。
17. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，氧化液 為過氧化氫異丙苯的異丙苯溶液，當(dāng)控制系統(tǒng)檢測到縮合反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液中過氧化氫 異丙苯的重量百分比含量為〇. 29Γ1. 5%之間時(shí)，則終止縮合反應(yīng)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，在投料 之前，控制系統(tǒng)根據(jù)進(jìn)行縮合反應(yīng)的過氧化氫異丙苯與芐醇的摩爾比，再次復(fù)核氧化液與 芐醇的投料量是否滿足縮合反應(yīng)要求時(shí)，如果滿足縮合反應(yīng)要求則進(jìn)行投料，否則進(jìn)一步 調(diào)整芐醇計(jì)量槽中芐醇的投料量和/或氧化液計(jì)量槽中氧化液的投料量。
19. 一種根據(jù)權(quán)利要求1-18中任一項(xiàng)所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備來 實(shí)現(xiàn)的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，所述方法包括以下步驟： 步驟1 :將預(yù)定量的江水加入到縮合加水槽中； 步驟2 :將預(yù)定量的芐醇加入到芐醇計(jì)量槽中并對其計(jì)量和分析； 步驟3 :將預(yù)定量的氧化液加入到氧化液計(jì)量槽中并對其計(jì)量和分析； 步驟4 :投料之前，根據(jù)進(jìn)行縮合反應(yīng)的過氧化氫異丙苯與芐醇的摩爾比，再次復(fù)核氧 化液與芐醇的投料量是否滿足縮合反應(yīng)要求；以及 步驟5 :根據(jù)縮合反應(yīng)時(shí)氧化液的投料量和催化劑與過氧化氫異丙苯的重量比確定催 化劑的投料量； 步驟6 :使得冷凍液流經(jīng)縮合冷縮合凝器，并且對縮合反應(yīng)釜抽真空，將計(jì)量和分析好 的芐醇、催化劑以及氧化液依次加入到縮合反應(yīng)釜中； 步驟7 :在縮合反應(yīng)釜中進(jìn)行縮合反應(yīng)產(chǎn)生縮合液并且終止縮合反應(yīng)，在縮合反應(yīng)期 間的一部分氣態(tài)異丙苯和水直接冷凝收集到縮合頂液槽中，而縮合反應(yīng)期間的另一部分氣 態(tài)異丙苯和水經(jīng)由縮合冷凝器冷凝后也收集到縮合頂液槽中；以及 步驟8 :將縮合液抽運(yùn)到縮合洗滌釜中洗滌，堿液回收到縮合堿液槽并通過其排放而 縮合液經(jīng)由縮合堿洗沉降槽泵送到縮合水洗塔進(jìn)行水洗，水洗后的縮合液經(jīng)由縮合水洗塔 頂部收集到縮合液槽，而水洗后的廢水經(jīng)由縮合水洗塔底部排放； 其特征在于，在步驟7中，在縮合反應(yīng)期間，如果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度 不小于第一設(shè)定溫度，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，并且果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的 溫度不小于第二設(shè)定溫度或者判斷出縮合反應(yīng)釜攪拌器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí)間或者判斷 出縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管內(nèi)的壓力小于第一水壓設(shè)定值且持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間或判斷 出縮合加水管路中的壓力小于第二水壓設(shè)定值且持續(xù)第二預(yù)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng) 釜溫度聯(lián)鎖緊急停車按鈕被按下，則啟動二級溫度聯(lián)鎖控制，開啟縮合加水閥，關(guān)閉縮合反 應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并且開啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟7中，在縮合反應(yīng)期間，在判斷是否啟動一級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果縮合反應(yīng)釜中的溫度 小于第一設(shè)定溫度時(shí)，則繼續(xù)縮合反應(yīng)。
21. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟7中，在縮合反應(yīng)期間，在判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)判斷出縮合 反應(yīng)釜中的溫度大于第一設(shè)定溫度且小于第二設(shè)定溫度，并且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控 制的其他條件，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并開啟縮合反應(yīng)釜 循環(huán)冷卻水閥。
22. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟7中，在縮合反應(yīng)期間，在判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng)判斷出縮合 反應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定溫度且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的其他條件，則繼續(xù)縮 合反應(yīng)。
23. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，第一 設(shè)定溫度為45°C，第二設(shè)定溫度為46°C，第一水壓設(shè)定值和第二水壓設(shè)定值均為0. 2MPa， 第一預(yù)定時(shí)間為3分鐘，第二預(yù)定時(shí)間為10分鐘，縮合反應(yīng)釜攪拌器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí) 間是指超過10分鐘。
24. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟8中，如果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第一設(shè)定溫度，則啟動一級溫度 聯(lián)鎖控制，并且果控制系統(tǒng)判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度不小于第二設(shè)定溫度或者判斷出縮 合反應(yīng)釜攪拌器停止轉(zhuǎn)動超過設(shè)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水盤管內(nèi)的壓力 小于第一水壓設(shè)定值且持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間或判斷出縮合加水管路中的壓力小于第二水壓 設(shè)定值且持續(xù)第二預(yù)定時(shí)間或者判斷出縮合反應(yīng)釜溫度聯(lián)鎖緊急停車按鈕被按下，則啟動 二級溫度聯(lián)鎖控制，開啟縮合加水閥，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并且開啟縮合反應(yīng)釜循 環(huán)冷卻水閥。
25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟8中，在堿洗、沉降和水洗反應(yīng)期間，在判斷是否啟動一級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果縮合反 應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定溫度時(shí)，則繼續(xù)堿洗、沉降或水洗。
26. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟8中，在堿洗、沉降和水洗反應(yīng)期間，判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng) 判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度大于第一設(shè)定溫度且小于第二設(shè)定溫度，并且不滿足啟動二級 溫度聯(lián)鎖控制的其他條件，則啟動一級溫度聯(lián)鎖控制，關(guān)閉縮合反應(yīng)釜循環(huán)熱水閥并開啟 縮合反應(yīng)釜循環(huán)冷卻水閥。
27. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟8中，在堿洗、沉降和水洗反應(yīng)期間，判斷是否啟動二級溫度聯(lián)鎖控制時(shí)，如果控制系統(tǒng) 判斷出縮合反應(yīng)釜中的溫度小于第一設(shè)定溫度且不滿足啟動二級溫度聯(lián)鎖控制的其他條 件，則繼續(xù)堿洗、沉降或水洗。
28. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，氧化 液為過氧化氫異丙苯的異丙苯溶液，當(dāng)控制系統(tǒng)檢測到縮合反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液中過氧化氫 異丙苯的含量為〇. 29Γ1. 5%之間時(shí)，則將縮合加水槽中預(yù)定量的水加入到縮合反應(yīng)釜中終 止縮合反應(yīng)。
29. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在縮 合反應(yīng)期間，將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在-〇. 〇6MPa~-〇. 02MPa的范圍內(nèi)，并且將縮合反 應(yīng)的溫度控制在42°C?45°C之間。
30. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步 驟5中，在投料之前，根據(jù)進(jìn)行縮合反應(yīng)的過氧化氫異丙苯與芐醇的摩爾比，再次復(fù)核氧化 液與芐醇的投料量不滿足縮合反應(yīng)要求時(shí)，則進(jìn)一步調(diào)整芐醇計(jì)量槽中芐醇的投料量和/ 或氧化液計(jì)量槽中氧化液的投料量。
31. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，氧化 液為過氧化氫異丙苯的異丙苯溶液，當(dāng)控制系統(tǒng)檢測到縮合反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液中過氧化氫 異丙苯的重量百分比含量為〇. 29Γ1. 5%之間時(shí)，則終止縮合反應(yīng)。
32. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在執(zhí) 行步驟2時(shí)，將芐醇槽中的用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的芐醇加入到芐醇計(jì)量槽中，通過芐醇 計(jì)量槽的電子計(jì)重器和液位計(jì)對芐醇計(jì)量槽中的芐醇進(jìn)行計(jì)量并且通過芐醇計(jì)量槽的取 樣閥對計(jì)量后的芐醇進(jìn)行取樣并分析芐醇的重量百分比含量，在執(zhí)行步驟3時(shí)，將氧化液 槽中用于縮合反應(yīng)的預(yù)定量的氧化液加入到氧化液計(jì)量槽中，通過氧化液計(jì)量槽的電子計(jì) 重器和液位計(jì)對氧化液計(jì)量槽中的氧化液計(jì)量并且通過氧化液計(jì)量槽的取樣閥對計(jì)量后 的氧化液進(jìn)行取樣并分析氧化液的重量百分比含量。
33. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述 生產(chǎn)方法還包括將縮合頂液槽中收集的冷凝后的氣態(tài)異丙苯和水被排放到頂液脫水槽中 進(jìn)行提濃的步驟。
34. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述 生產(chǎn)方法還包括在縮合反應(yīng)荃發(fā)生爆炸的情況下，將縮合反應(yīng)荃中的反應(yīng)液能夠灌注到縮 合事故槽中，以保護(hù)縮合反應(yīng)現(xiàn)場的步驟。
35. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的過氧化二異丙苯縮合反應(yīng)的生產(chǎn)方法，其特征在于，在執(zhí) 行步驟8時(shí)，在將縮合液經(jīng)由縮合堿洗沉降槽泵送到縮合水洗塔進(jìn)行水洗前，還需要使得 水洗熱水與縮合液混合，并過濾縮合液中的固體雜質(zhì)。
【文檔編號】C07C409/16GK104211629SQ201310208729
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月30日
【發(fā)明者】呂萍, 譚永生, 蔡永源, 吳錦, 楊春寶 申請人:中國石油化工集團(tuán)公司