專利名稱：5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。
背景技術(shù)：
近年來出現(xiàn)了原位合成技術(shù)，即在一定條件，通過化學(xué)反應(yīng)，在反應(yīng)體系內(nèi)原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質(zhì)、聚合單體、加成反應(yīng)的前驅(qū)體，具有較大的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術(shù)合成5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的一種原位合成方法。具體步驟為:
(I)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。 (2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為5-6。(3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70 -90° C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開爸，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純N，N’- 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施圖。圖2為本發(fā)明5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
(I)將0.3克分析純5-溴水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.1克分析純碳酰肼溶于10毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為5。(3)將步驟(2)制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70° C下反應(yīng)60小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌，得到單晶級(jí)5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
實(shí)施例2:
(I)將0.35克分析純5-溴水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.15克分析純碳酰肼溶于12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純乙酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為6。(3)將步驟(2)制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80° C下反應(yīng)70小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液洗滌，得到單晶級(jí)5-溴水 楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
權(quán)利要求
1.一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法，其特征在于具體步驟為 (1)將O.3-0. 4克分析純5-溴水楊醛、O. 1-0. 2克六水氯化釤和O. 1-0. 2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N’_ 二甲基甲酰胺的混合溶液中； (2)向步驟(I)所制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為5-6 ； (3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70-90° C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液洗滌，得到5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為11的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)所制得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為5-6；(3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C249/16GK103254099SQ20131021171
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月31日
發(fā)明者張淑華, 楊莉 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)