一種從黑糯玉米中提取花青素的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于花青素的提取方法，更具體地說，涉及一種從黑玉米中提取花青素的方法，是以黑玉米為原料，本發(fā)明是將超臨界C02作為萃取劑，與現(xiàn)有技術(shù)相比，萃取率可達(dá)到15.61%。試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳工藝條件為：萃取壓力80Mpa、溫度70°C、時(shí)間45min、C02流量為90L/h、原料細(xì)度80目。所得萃取物溶液，加10倍量30%?60%濃度的乙醇溶解，醇沉，取上清液，通過大孔吸附樹脂純化后，先用蒸館J水洗脫至無(wú)色后，用30%?60%濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫，所得到的乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮得浸膏，干燥后得到花青素成品。
【專利說明】一種從黑糯玉米中提取花青素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于花青素的提取方法，更具體地說，涉及一種從黑玉米中提取花青素的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 花青素（Anthocyanidin)，又稱花色素，是自然界一類廣泛存在于植物中的水溶性 天然色素，屬類黃酮化合物。花青素是純天然的抗衰老的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑，研究證明是當(dāng)今人類 發(fā)現(xiàn)最有效的抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素 E高出五十倍，比維生素 C高出二十倍。 它對(duì)人體的生物有效性是1〇〇%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測(cè)到。它不但能防止皮膚 皺紋的提早生成，還可維持正常的細(xì)胞連結(jié)、血管的穩(wěn)定、增強(qiáng)微細(xì)血管循環(huán)、提高微血管 和靜脈的流動(dòng)，進(jìn)而達(dá)到異常皮膚的迅速愈合。花青素是天然的陽(yáng)光遮蓋物，能夠防止紫外 線侵害皮膚，皮膚屬于結(jié)締組織，其中所含的膠原蛋白和硬性蛋白對(duì)皮膚的整個(gè)結(jié)構(gòu)起重 要作用?；ㄇ嗨剡€對(duì)增強(qiáng)視力，消除眼睛疲勞；延緩腦神經(jīng)衰老；對(duì)由糖尿病引起的毛細(xì)血 管病有治療作用；增強(qiáng)心肺功能；預(yù)防老年癡呆等有輔助作用。
[0003] 目前食品工業(yè)上所用的花青素多為合成色素，幾乎都有不同程度的毒性，長(zhǎng)期使 用會(huì)危害人的健康，因此天然花青素就越來越引起了科研領(lǐng)域的關(guān)注：由于至今國(guó)內(nèi)市場(chǎng) 上還沒有花青素純品，所以提取高純度的花青素對(duì)花色苷類色素的深入研究與開發(fā)提供必 備的表征條件和理論依據(jù)，并且有助于它的工業(yè)利用。
[0004] 目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)天然色素需要量日益增加，每年呈4%?5%的增長(zhǎng)速速。盡管 合成色素色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、性質(zhì)穩(wěn)定，但合成色素?zé)o營(yíng)養(yǎng)，存在化學(xué)毒性。從營(yíng)養(yǎng)保健效 果看，花青素適于作食品添加劑，綜合經(jīng)濟(jì)效益高，出口競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，產(chǎn)品供不應(yīng)求，因而具有 合成色素?zé)o法比擬的功效和市場(chǎng)開發(fā)前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種從黑玉米中提取花青素的方法，特別是運(yùn)用超臨界流 體萃取技術(shù)從黑玉米中提取花青素的方法。
[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的： 一種從黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于包括以下步驟： a. 原料預(yù)處理：將黑玉米經(jīng)過分選、干燥，用高速粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為70?90目的粉 末； b. 用超臨界CO2萃取花青素：將步驟a得到的混合物投入萃取釜中，當(dāng)所述萃取釜 內(nèi)溫度達(dá)到60?80°C時(shí)，打開CO 2氣瓶向所述萃取釜送氣，當(dāng)所述萃取釜內(nèi)壓力達(dá)到60? 90Mpa時(shí)，調(diào)節(jié)CO2流量達(dá)到90L/h，在上述溫度和壓力下恒溫恒壓下萃取30?50 min，間 隔一定時(shí)間從解析釜出口處收集萃取物；所得萃取物加10倍量30%?60%濃度的乙醇溶 解，醇沉，取上清液；備用； c. 花青素純化：將步驟b所得醇沉上清溶液，將該溶液泵入層析柱，先用蒸餾水洗脫 至無(wú)色后，用30%?60%濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫，所得到的乙醇洗脫液經(jīng)減 壓濃縮得浸膏，干燥后得到花青素成品。
[0007] 本發(fā)明的原理是：超臨界流體萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一項(xiàng)新技術(shù)，在天然 活性成分提取方面得到越來越廣泛地應(yīng)用，該技術(shù)是將萃取原料裝入萃取釜。采用二氧化 碳為超臨界溶劑。二氧化碳?xì)怏w經(jīng)熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程 所需的壓力（應(yīng)高于二氧化碳的臨界壓力），同時(shí)調(diào)節(jié)溫度，使其成為超臨界二氧化碳流 體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進(jìn)入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需 的化學(xué)成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經(jīng)節(jié)流閥降壓到低于二氧化碳臨界壓力以 下進(jìn)入分離釜（又稱解析釜），由于二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質(zhì)，自動(dòng)分離成溶質(zhì) 和二氧化碳?xì)怏w二部分，前者為過程產(chǎn)品，定期從分離釜底部放出，后者為循環(huán)二氧化碳?xì)?體，經(jīng)過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。整個(gè)分離過程是利用二氧化碳流體在 超臨界狀態(tài)下對(duì)有機(jī)物有特異增加的溶解度，而低于臨界狀態(tài)下對(duì)有機(jī)物基本不溶解的特 性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環(huán)，從而有效地將需要分離提取的組分從 原料中分離出來。本發(fā)明是將超臨界CO 2作為萃取劑，與現(xiàn)有技術(shù)相比，提取黑色素后的黑 玉米，仍然保留著其原有的蛋白質(zhì)、淀粉等主要成分，而且因提取過程均屬無(wú)毒處理，所 以殘?jiān)勺魇秤梦镔|(zhì)或飼料，從而大大增加了黑玉米的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，而且為工業(yè)提取黑色素 提供了有效的方法。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明方法具有提取率高、產(chǎn)品純度好、提取過程均屬無(wú)毒處 理，所以殘?jiān)勺魇秤梦镔|(zhì)或飼料，從而大大增加了黑玉米的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 1.黑玉米的原材料處理與用超臨界CO2萃取花青素的全過程： 1. 1原料預(yù)處理 將黑玉米經(jīng)過分選、干燥，用高速粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為70?90目的粉末，優(yōu)選細(xì)度為 80目。
[0010] 1. 2超臨界CO2萃取整穗干黑糯玉米色素的方法 準(zhǔn)確稱取IOOOg上述處理好的樣品投入萃取釜中，當(dāng)萃取釜內(nèi)溫度達(dá)到60?80°C (優(yōu) 選溫度70°C)時(shí)，打開CO2氣瓶向所述萃取釜送氣，當(dāng)所述萃取釜內(nèi)壓力達(dá)到60?90Mpa (優(yōu)選80Mpa)時(shí)，調(diào)節(jié)CO2流量達(dá)到90L/h，在上述溫度和壓力下恒溫恒壓下萃取30?50 min (優(yōu)選時(shí)間45 min),間隔一定時(shí)間從解析荃出口處收集萃取物。
[0011] 1.3萃取物醇沉 萃取物加10倍量30%?60%濃度的乙醇溶解，醇沉，取上清液；備用。
[0012] 1.4花青素的純化 取醇沉上清溶液，將該溶液泵入所述層析柱，先用蒸餾水洗脫至無(wú)色后，用30%? 60%濃度(優(yōu)選50%濃度）的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫，所得到的乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃 縮得浸膏，干燥后得到花青素成品。
[0013] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以 理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換 和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1. 一種從黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于包括以下步驟： a. 原料預(yù)處理：將黑玉米經(jīng)過分選、干燥，用高速粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為70?90目的粉 末； b. 用超臨界CO2萃取花青素： 將步驟a得到的混合物投入萃取釜中，當(dāng)所述萃取釜內(nèi)溫度達(dá)到60?80°C時(shí)，打開CO2 氣瓶向所述萃取釜送氣，當(dāng)所述萃取釜內(nèi)壓力達(dá)到60?90Mpa時(shí)，調(diào)節(jié)CO2流量達(dá)到90L/ h，在上述溫度和壓力下恒溫恒壓下萃取30?50 min，間隔一定時(shí)間從解析釜出口處收集 萃取物；所得萃取物加10倍量30%?60%濃度的乙醇溶解，醇沉，取上清液；備用； c. 花青素純化：將步驟b所得醇沉上清溶液，將該溶液泵入層析柱，先用蒸餾水洗脫 至無(wú)色后，用30%?60%濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫，所得到的乙醇洗脫液經(jīng)減 壓濃縮得浸膏，干燥后得到花青素成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于：所述方法 步驟a中，將黑玉米粉碎成細(xì)度為80目的粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步驟b的萃取溫度為70°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步驟b中，所述萃取釜在其內(nèi)壓力達(dá)到SOMpa時(shí)進(jìn)行萃取。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步驟b的萃取時(shí)間是45min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法步 驟c中用50%濃度的乙醇醇沉。
【文檔編號(hào)】C07D311/62GK104211672SQ201310212713
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年6月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月1日
【發(fā)明者】陸文通 申請(qǐng)人:安徽春立凈化科技有限公司