一種抗氧劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種抗氧劑的制備方法，該方法包括：將式（III)所示的化合物和式(IV)所示的化合物在有機溶劑存在下進(jìn)行脫水反應(yīng)，其特征在于，在脫水反應(yīng)的過程中，使反應(yīng)生成的水和部分有機溶劑從反應(yīng)體系中分離出，并進(jìn)行分水處理，然后將經(jīng)過分水處理的含水有機溶劑與第一脫水劑接觸，將接觸后得到的有機溶劑返回到反應(yīng)體系中；其中，n為1或2,x為1或2,y為0-6的整數(shù)，1和1?2不同時為氫原子或碳原子數(shù)為1-6的直鏈或支鏈烷基凡和R4不同時為氫原子或碳原子數(shù)為1-6的直鏈或支鏈烷基。采用本發(fā)明提供的方法制備抗氧劑，能夠有效提高反應(yīng)體系的脫水效果，從而提高反應(yīng)效率以及產(chǎn)品收率。
【專利說明】一種抗氧劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種抗氧劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 抗氧劑是聚合物加工和應(yīng)用過程中的重要助劑，能夠有效抑制和減緩高分子材料 的氧化降解，延長它們的使用壽命。各類抗氧劑中，受阻酚類抗氧劑是應(yīng)用最為廣泛和用量 最多的一類抗氧劑。然而，當(dāng)聚烯經(jīng)等高分子材料與金屬如Cu、Mn、Fe、Co接觸時，傳統(tǒng)的 受阻酚類抗氧劑很難抑制這些微量金屬促進(jìn)過氧化物轉(zhuǎn)化生成自由基的作用，難以防止高 分子材料的老化。
[0003] 為了避免金屬離子的接觸催化作用，通常需添加一類可以鈍化金屬離子作用的抗 氧劑，才能取得較為滿意的效果。這類抗氧劑具有受阻酚和酰肼兩種官能團，受阻酚結(jié)構(gòu)能 阻止高分子材料受熱氧老化；酰肼結(jié)構(gòu)能對金屬離子進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，使其失去破壞作用，同 時賦予制品抗金屬性和抗熱氧老化性，使用效果良好。這類抗氧劑可與其它酚類抗氧劑配 合使用，具有協(xié)同作用；也可以單獨使用，起主抗氧劑作用，因此廣泛應(yīng)用于電線、電纜和鑲 有金屬件的制品中。
[0004] 該類抗氧劑的結(jié)構(gòu)式如式（V)所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種抗氧劑的制備方法，該方法包括：將式（III)所示的化合物和式(IV)所示的化 合物在有機溶劑存在下進(jìn)行脫水反應(yīng)，其特征在于，在脫水反應(yīng)的過程中，使反應(yīng)生成的水 和部分有機溶劑從反應(yīng)體系中分離出，并進(jìn)行分水處理，然后將經(jīng)過分水處理的含水有機 溶劑與第一脫水劑接觸，將接觸后得到的有機溶劑返回到反應(yīng)體系中；
其中，η為1或2, X為1或2, y為0-6的整數(shù)，R1和R2不同時為氫原子或碳原子數(shù)為 1-6的直鏈或支鏈烷基；R3和R4不同時為氫原子或碳原子數(shù)為1-6的直鏈或支鏈烷基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，式（III)所示的化合物和式（IV)所示的化合物 的總用量與第一脫水劑的用量的重量比為〇. 2-3 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述脫水反應(yīng)的條件包括：式（III)所示的 化合物和式(IV)所示的化合物的摩爾比為1 :2-6,反應(yīng)的溫度為80-160°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法在包括反應(yīng)器和干燥器的反應(yīng)裝置中 實施，所述反應(yīng)器與所述干燥器連通，所述干燥器內(nèi)裝有第二脫水劑，所述脫水反應(yīng)在反應(yīng) 器中進(jìn)行，在脫水反應(yīng)的過程中，通過所述干燥器內(nèi)的第二脫水劑對反應(yīng)體系進(jìn)行干燥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，所述第一脫水劑和所述第二脫水劑相同或不 同，且各自為分子篩、硅膠、活性炭、五氧化二磷、氯化鎂和氯化鈣中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述有機溶劑為二甲苯和/或甲苯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，式（III)所示的化合物由式（I )所示的化合物 水解得到；
其中，η為1或2, R1和R2不同時為氫原子或碳原子數(shù)為1-6的直鏈或支鏈烷基。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，水解反應(yīng)的條件包括：式（I )所示的化合物與水 的摩爾比為I :10-100 ;反應(yīng)的溫度為40-80°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，式(IV)所示的化合物由式（II)所示的化合物與 水合肼或二胺反應(yīng)得到：
其中，X為1或2, R3和R4不同時為氫原子或碳原子數(shù)為1-6的直鏈或支鏈烷基。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，式（II)所示的化合物與水合肼或二胺反應(yīng)的條 件包括：式（II)所示的化合物與水合肼或二胺的摩爾比為I :2-10 ;反應(yīng)的溫度為30-80°C。
【文檔編號】C07C231/14GK104211616SQ201310222040
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月5日
【發(fā)明者】賀黎明, 曾佳, 馬京生 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院