一種磷鉬酸鹽晶體催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷鉬酸鹽晶體催化劑的制備方法，將（NH4）6Mo7O24·4H2O、1,3-二（4-吡啶基）丙烷和磷酸按摩爾配比依次加入到蒸餾水中，經(jīng)過(guò)攪拌，得到混合液，將所得的混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，將不銹鋼反應(yīng)釜放入烘箱內(nèi)加熱晶化，再室溫冷卻后，即得黑色的塊狀磷鉬酸鹽晶體催化劑。該發(fā)明以磷鉬酸鹽晶體化合物作為合成阿司匹林的催化劑，在酯化反應(yīng)中表現(xiàn)出較高的催化活性，反應(yīng)條件溫和，原料可完全反應(yīng)，產(chǎn)率高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，催化劑可循環(huán)回收利用，回收過(guò)程簡(jiǎn)單，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【專利說(shuō)明】一種磷鉬酸鹽晶體催化劑的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】：本發(fā)明涉及一種磷鑰酸鹽晶體催化劑的制備方法，特別是一種用于合 成阿司匹林的磷鑰酸鹽晶體催化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】 [0002] ：阿司匹林即乙?；畻钏?，是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，還可用于防治 動(dòng)脈硬化，抑制血小板聚集，對(duì)于預(yù)防乳腺癌、肺癌、皮膚癌有較好的功效。目前，工業(yè)化生 產(chǎn)阿司匹林過(guò)程中所用的催化劑為濃硫酸，它具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，強(qiáng)氧化性導(dǎo)致原料 減少，產(chǎn)率降低，造成環(huán)境污染，腐蝕性對(duì)設(shè)備要求較高，損耗較大，催化劑難以回收重復(fù)利 用，浪費(fèi)了原料，提高了生產(chǎn)成本。


【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] ：本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種磷鑰酸鹽晶體催化劑的制 備方法，它主要解決了目前工業(yè)化生產(chǎn)阿司匹林過(guò)程中所用的催化劑為濃硫酸，它具有強(qiáng) 氧化性和腐蝕性，產(chǎn)率低，污染環(huán)境，催化劑難以回收重復(fù)利用等問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這 樣實(shí)現(xiàn)的，一種磷鑰酸鹽晶體催化劑的制備方法，將（NH 4) 6M〇7024 · 4H20、1，3-二（4-吡啶 基）丙烷和磷酸按摩爾配比1 : 1 : 8.6依次加入到15mL蒸餾水中，攪拌1 一 12小時(shí)，得 到混合液；將所得的混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)填充度為 60% ;然后將不銹鋼反應(yīng)釜放入100- 200°C的烘箱內(nèi)加熱晶化100- 200小時(shí)，再室溫冷卻 后，即得黑色的塊狀磷鑰酸鹽晶體催化劑，其化學(xué)式為：(C13H14N 2)2 · Η3ΡΜ〇1204(ι · 2H20。元素 分析理論值：C26H35042N 4PM〇12 (2257. 82) :C (13.83%)，N (2.48%)，Η (1.56%)，0 (29.76%)， Ρ (1· 37%)，Mo (50. 99%)。實(shí)測(cè)值：C (14. 25%)，Η (1· 88%)，Ν (2· 03%)，0 (28. 99%)，Ρ (1· 54%)，Μο (51. 31%)。
[0004] 磷鑰酸鹽晶體數(shù)據(jù)如下： 單斜晶系，空間群 P_p a=ll. 252(5)Α，b=ll. 8475(1)A，c=ll. 701(5)Α， α =103. 941(5)°，β=108.367(5)°，y=110. 999(5)°，V=1357. 9 (l〇U3，Z=l。RfO. 0437 ，wR2= 0· 1175, S=l. 000。
[0005] 磷鑰酸鹽晶體催化劑合成分子結(jié)構(gòu)如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種磷鑰酸鹽晶體催化劑的制備方法，其特征在于： a. 將原料（ΝΗ4) 6Μ〇7024 ·4Η20、1，3-二（4-吡啶基）丙烷和磷酸按摩爾配比1 :1 :8· 6依 次加入到15mL蒸餾水中，攪拌1 一 12小時(shí)，得到混合液； b. 將所得的混合液封入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)填充度為 60% ； c. 將不銹鋼反應(yīng)釜放入100- 200°C的烘箱內(nèi)加熱晶化100- 200小時(shí)，再室溫冷卻 后，即得黑色的塊狀磷鑰酸鹽晶體催化劑。
【文檔編號(hào)】C07C69/157GK104248978SQ201310255962
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月25日
【發(fā)明者】張羽男, 劉立新, 張宇, 沙靖全, 黃展, 張?jiān)平? 李達(dá), 張磊, 楊銘, 劉紅 申請(qǐng)人:佳木斯大學(xué)