一種蘇鐵雙黃酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是以中藥卷柏為原材料，通過(guò)提取、過(guò)濾、濃縮，萃取、柱層析等步驟，分離得到了含量大于90％的蘇鐵雙黃酮。本發(fā)明提供的工藝新穎，操作簡(jiǎn)便，節(jié)能環(huán)保，具有很好的實(shí)用性。
【專利說(shuō)明】-種蘇鐵雙黃酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開了一種從中藥卷柏中制備蘇鐵雙黃酮的方法，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域范 疇。

【背景技術(shù)】
[0002] 卷柏（Herba Selaginellae)，為卷柏科植物，又名九死還魂草，以極度耐旱著稱。 卷柏具有味消炎止血作用，常用來(lái)治頭昏頭痛、胃痛、腰痛、手腳麻木、閉經(jīng)、痛經(jīng)、婦科炎 癥、風(fēng)濕痛、跌打損傷、衄血，血崩、等疾病。在外傷出血方面具有很好的效果并得到了廣泛 的應(yīng)用。隨科技水平的提高及對(duì)卷柏化學(xué)成分研究的深入，卷柏的功效和藥理作用的報(bào) 道已經(jīng)越來(lái)越多，現(xiàn)代藥理研究表明，卷柏還具有抗癌作用，對(duì)肺癌、肝癌、腹水癌均有一 定的抑制作用，此外卷柏提取物還具有抑菌作用、解痙作用。在申請(qǐng)?zhí)枮?00610017494. X的專利中還公開了卷柏的水部位和正丁醇部位在制備雌激素藥物中的應(yīng)用，在申請(qǐng)?zhí)枮?200710054790的發(fā)明專利中提供了一種卷柏抗輻照損傷的用途。綜上所述，卷柏的功效較 多，其藥用價(jià)值在研究過(guò)程中正在不斷被發(fā)現(xiàn)。
[0003] 卷柏中主要含黃酮類成分、酚性成分、氨基酸、多糖類成分等，其中黃酮類是主要 活性成分。在卷柏的黃酮類成分中，主要有含蘇鐵雙黃酮（sotetsuf lavone)、穗花杉雙黃酮 (amentoflavone)、扁柏雙黃酮（hinokiflavone)、異柳杉雙黃酮（isocryptomerin)、柳杉 雙黃酮（cryptomerin)B，；^菜素（apigenin)等。目前對(duì)卷柏中黃酮類成分研究報(bào)道較多的 是穗花杉雙黃酮，如在申請(qǐng)?zhí)枮?00910012091. X名為《一種穗花杉雙黃酮的制備方法》的 發(fā)明專利公開了一種從中藥卷柏中制備含量在95%以上的穗花杉雙黃酮方法，在申請(qǐng)?zhí)枮?200410034002. 9名為《一種從卷柏中提取穗花杉雙黃酮提取物的生產(chǎn)工藝》的發(fā)明專利中， 公開了一種穗花杉雙黃酮提取物的提取工藝。這些文獻(xiàn)或?qū)＠际轻槍?duì)卷柏黃酮類成分之 一的穗花杉雙黃酮，對(duì)于卷柏黃酮中的另一主要成分蘇鐵雙黃酮的研究和報(bào)道均較少。
[0004] 蘇鐵雙黃酮，分子式C31H2(l01()，分子量552. 4,本品易溶于乙醇、乙酸乙酯、氯仿，微 溶于石油醚，不溶于水，是卷柏中主要化學(xué)成分之一，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 一種蘇鐵雙黃酮的制備方法，由以下步驟組成： 步驟（1)取卷柏，粉碎成細(xì)粉，加卷柏重量的12?18倍量的有機(jī)溶劑提取，過(guò)濾，得到 卷柏提取液； 步驟（2)取卷柏提取液，減壓濃縮至卷柏重量的2?4倍量，得蘇鐵雙黃酮濃縮液； 步驟（3)取濃縮液，加入適量石油醚和水進(jìn)行萃取，取下層液，濃縮，干燥得到蘇鐵雙 黃酮粗品； 步驟（4)取蘇鐵雙黃酮粗品，過(guò)裝有適當(dāng)填料的層析柱，洗脫，收集含有蘇鐵雙黃酮的 流分，濃縮，干燥，即得蘇鐵雙黃酮。 步驟⑴中提取的溫度為50?80°C，提取次數(shù)為1?3次； 步驟（3)中加入的石油醚量為蘇鐵雙黃酮濃縮液重量的0. 5?1倍量，加入的水量與 石油醚重量相同； 步驟（4)中所用的層析柱填料為硅膠、反相C18和凝膠中的一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于提取所用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，濃 度為80?95%的乙醇。
【文檔編號(hào)】C07D311/30GK104250240SQ201310274463
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月28日
【發(fā)明者】楊永安, 鐘慧, 易銘, 章海燕, 唐希燦 申請(qǐng)人:江蘇天晟藥業(yè)有限公司