一種檸檬酸晶體的洗滌與生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檸檬酸晶體的洗滌方法以及包括該洗滌方法的檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，所述洗滌包括汽洗，所述汽洗的方式為將待洗物料與水蒸汽進(jìn)行接觸，所述水蒸汽的溫度為100-153℃。通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了透光率高的檸檬酸晶體產(chǎn)品。特別地，通過將水洗和汽洗相結(jié)合進(jìn)行洗滌的優(yōu)選實(shí)施方式能夠在不延長洗滌時(shí)間的前提下獲得質(zhì)量進(jìn)一步提高的檸檬酸晶體。
【專利說明】一種朽3檬酸晶體的洗澡與生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檸檬酸晶體的洗滌與生產(chǎn)方法，具體地，涉及一種檸檬酸晶體的 洗滌方法以及包括該洗滌方法的檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，檸檬酸的生產(chǎn)工藝包括黑曲霉發(fā)酵、氫鈣法或鈣鹽法沉淀發(fā)酵清液中的檸 檬酸、酸解沉淀物、脫色、濃縮結(jié)晶、固液分離并對分離得到的固體(檸檬酸晶體粗產(chǎn)品）進(jìn) 行水洗。其中，水洗過程一般直接在離心機(jī)中進(jìn)行，例如，一般使用下部卸料離心機(jī)進(jìn)行固 液分離。
[0003] 其中，下部卸料離心機(jī)的工作原理是：待分離的物料經(jīng)進(jìn)料管進(jìn)入高速旋轉(zhuǎn)的離 心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，在離心機(jī)力場的作用下，物料通過濾布(濾網(wǎng)）實(shí)現(xiàn)過濾，液相經(jīng)出液管排出， 固相則截留在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，待轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅達(dá)到機(jī)器規(guī)定的裝料量時(shí)，停止裝料，對濾餅進(jìn)行洗滌 (即水洗過程)，同時(shí)將洗滌液濾出，達(dá)到分離要求后，取出濾餅(產(chǎn)品）。
[0004] 但是，通過上述工藝獲得的檸檬酸晶體的透光率低，產(chǎn)品的質(zhì)量有待提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠獲得透光率高的檸檬酸晶體 的洗滌方法以及包括該洗滌方法的檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在現(xiàn)有的水洗過程中，晶體洗滌并不徹底，因而導(dǎo)致獲得的 檸檬酸晶體的透光率低。為了使晶體洗滌更加徹底，以獲得質(zhì)量高的晶體產(chǎn)品，本發(fā)明的發(fā) 明人進(jìn)行了大量的分析研究，最終發(fā)現(xiàn)，如果在洗滌過程中設(shè)置汽洗工藝能夠顯著地改進(jìn) 檸檬酸晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0007] 因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種檸檬酸晶體的洗滌方法，該 方法包括洗滌檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，所述洗滌包括汽洗，所述汽洗的方式為將待洗物料與水 蒸汽進(jìn)行接觸，所述水蒸汽的溫度為l〇〇-153°C。
[0008] 另一方面，本發(fā)明還提供了一種朽1檬酸的生產(chǎn)方法，該方法包括將含朽1檬酸溶液 進(jìn)行濃縮結(jié)晶，再將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行固液分離，并將分離得到的檸檬酸晶體粗 產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，其中，所述洗滌的方法為本發(fā)明提供的洗滌方法。
[0009] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了透光率高的檸檬酸晶體產(chǎn)品。特別地，通過將水 洗和汽洗相結(jié)合進(jìn)行洗滌的優(yōu)選實(shí)施方式能夠在不延長洗滌時(shí)間的前提下獲得質(zhì)量進(jìn)一 步提1?的朽1fe酸晶體。
[0010] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0012] 本發(fā)明的檸檬酸晶體的洗滌方法包括洗滌檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，其特征在于，所述 洗滌包括汽洗，所述汽洗的方式為將待洗物料與水蒸汽進(jìn)行接觸，所述水蒸汽的溫度為 100-153°C，優(yōu)選為 105-150°C。
[0013] 本發(fā)明中，對所述汽洗的時(shí)間沒有特別地限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)與晶體的充分接觸， 并將粘附在檸檬酸晶體粗產(chǎn)品上的母液除去即可，優(yōu)選情況下，所述汽洗的時(shí)間為5-35S， 更優(yōu)選為10-30s。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明，對汽洗所用水蒸汽的量沒有特殊的要求，只要使檸檬酸晶體粗產(chǎn)品 與水蒸汽充分接觸即可，優(yōu)選情況下，相對于每千克的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，所述水蒸汽的用 量為5-40g。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明，盡管只要采用汽洗對檸檬酸晶體粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌就可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明 的目的。但是，將汽洗與水洗結(jié)合進(jìn)行洗滌能夠進(jìn)一步提高檸檬酸晶體產(chǎn)品的質(zhì)量，其中， 對水洗和汽洗的先后順序沒有特別的要求，但本發(fā)明的發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，在汽洗之前進(jìn)行 水洗可以獲得質(zhì)量更高的檸檬酸晶體產(chǎn)品，因此，優(yōu)選地，所述洗滌的方法還包括在汽洗之 前先將檸檬酸晶體粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗。其中，所述水洗的方式為將待洗物料與水進(jìn)行接觸。
[0016] 對所述水洗的溫度沒有特別的要求，根據(jù)檸檬酸晶體的性質(zhì)，本領(lǐng)域技術(shù)人員能 夠進(jìn)行適當(dāng)?shù)剡x擇。一般只需要控制水洗的溫度接近于結(jié)晶的溫度即可，例如，60_62°C。
[0017] 對所述水洗的時(shí)間也沒有特別的限定，但優(yōu)選地，所述水洗的時(shí)間為20-60S。
[0018] 本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水洗和汽洗以一定的時(shí)間配合進(jìn)行時(shí)，能夠獲得 質(zhì)量更高的檸檬酸晶體，因此，優(yōu)選地，所述汽洗的時(shí)間與所述水洗的時(shí)間之比為1-5 :1。 通過控制汽洗和水洗的時(shí)間比在上述范圍內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)在不延長洗滌時(shí)間（相對于只進(jìn)行水 洗或只進(jìn)行汽洗的洗滌方式）的前提下進(jìn)一步提高檸檬酸晶體產(chǎn)品的質(zhì)量，即能夠提高檸 檬酸晶體的生產(chǎn)效率。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明，所述水洗的用水量可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用量，只要使水與檸檬酸晶 體粗產(chǎn)品充分接觸即可，優(yōu)選情況下，相對于每千克的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，所述水洗的用水 量為 10-30ml。
[0020] 本發(fā)明中，所述檸檬酸晶體粗產(chǎn)品可以通過各種常規(guī)的方法獲得，例如，發(fā)酵，提 取，濃縮結(jié)晶，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行固液分離(分離得到的固相即為檸檬酸晶體粗 產(chǎn)品）。所述檸檬酸晶體粗產(chǎn)品的水分含量通常為1-1. 5重量％，透光率為93. 5-95%。
[0021] 需要說明的是，所述洗滌的方式可以直接在進(jìn)行晶漿液固液分離的離心機(jī)(優(yōu)選 下部卸料離心機(jī)）中進(jìn)行，具體操作步驟可以包括：將晶漿液連續(xù)通入離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)中， 當(dāng)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固相達(dá)到離心機(jī)規(guī)定的裝料量時(shí)，停止通入晶漿液，待晶漿液中97%以上（即晶 漿液的總含水量的97%以上)的水被脫去之后，通過洗滌管將水和/或水蒸汽通入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)使 轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固相與水和/或水蒸汽接觸進(jìn)行洗滌，然后脫水，最后卸料(具體操作還可以參照 離心機(jī)生產(chǎn)廠家給出的說明書)。具體的離心條件(如轉(zhuǎn)速等）可采用本領(lǐng)域的常規(guī)條件。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明，所述方法還可以包括干燥步驟，從而獲得易于存儲或運(yùn)輸?shù)臋幟仕?晶體產(chǎn)品。所述干燥的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)的干燥條件，例如，所述干燥的條件可以包括 干燥的溫度為45-80°C和干燥的時(shí)間為10_20min。所述干燥一般在干燥床中進(jìn)行。
[0023] 通過本發(fā)明的洗滌方法有利于降低洗滌后獲得(干燥前）的濕晶體的水分含量(可 降低至〇. 6重量％以下)，從而能夠節(jié)省后續(xù)干燥步驟所需的能耗。
[0024] 應(yīng)當(dāng)理解的是，如果在離心機(jī)中進(jìn)行洗滌(如上所述)，所述濕晶體指的是與水和/ 或水蒸汽接觸之后的固相。而在離心機(jī)中實(shí)施本發(fā)明僅為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方 式，本發(fā)明還可以有多種實(shí)施方式，例如，在各種常規(guī)的容器中進(jìn)行洗滌。如果采用其他方 式來實(shí)施本發(fā)明，例如，在各種常規(guī)的容器中進(jìn)行洗滌，那么從節(jié)省干燥步驟的能耗的角度 考慮，本發(fā)明的洗滌方法還優(yōu)選包括將與水和/或水蒸汽接觸之后的產(chǎn)物進(jìn)行預(yù)脫水(如 固液分離）處理再進(jìn)行以上所述的干燥步驟，此時(shí)，所述濕晶體指的是預(yù)脫水處理之后的固 相。
[0025] 本發(fā)明提供的檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法包括將含檸檬酸溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，再將濃 縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行固液分離，并將分離得到的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，其中，所 述洗滌的方法為上述洗滌方法。
[0026] 所述含朽1檬酸溶液中朽1檬酸的含量一般為53-75重量％ (以無水朽1檬酸計(jì))，可以 由本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的任意方法制得，例如通過發(fā)酵提純等步驟制得，在此不再贅述。
[0027] 本發(fā)明制得的檸檬酸晶體產(chǎn)品的透光率可高達(dá)99. 9%。
[0028] 以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實(shí)施例中，將檸檬酸料液進(jìn)行濃 縮結(jié)晶而獲得晶漿液，濃縮結(jié)晶的具體步驟如下：將檸檬酸料液（以無水檸檬酸計(jì)，其中檸 檬酸的含量為60重量％)通入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶(溫度為60°C )，并在濃縮結(jié)晶過程 中連續(xù)加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持為15m3基本不變，當(dāng)料液的過飽和度達(dá)1. 02 時(shí)，往料液中添加檸檬酸晶種(添加量為l〇kg，粒度為250-300目）并停止通入檸檬酸料液， 30min后，繼續(xù)通入檸檬酸料液和濃縮結(jié)晶直至料液中的晶體含量達(dá)到45重量％，即得到晶 漿液。
[0029] 所用離心機(jī)為下部卸料離心機(jī)，購自遼陽友信制藥機(jī)械科技有限公司，型號為 PGZ1600,工作時(shí)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為60-800RPM，具體控制轉(zhuǎn)速如下：往離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)添加 物料(檸檬酸料液或水蒸汽)時(shí)，維持離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為500RPM，不添加物料而僅進(jìn)行脫水時(shí)， 維持離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為800RPM，卸料時(shí)，維持離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為60RPM。
[0030] 實(shí)施例1-3
[0031] 將晶漿液連續(xù)通入離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，開啟離心機(jī)，當(dāng)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固相達(dá)到離心機(jī)規(guī) 定的裝料量時(shí)（PLC控制)，停止通入晶漿液，待晶漿液中98% (即晶漿液的總含水量的98%) 的水被脫去之后，通過洗滌管將水通入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)使水與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固相(檸檬酸晶體粗產(chǎn)品）接 觸進(jìn)行水洗，再通過洗滌管將水蒸汽通入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)使水蒸汽與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固相接觸進(jìn)行汽洗， 汽洗結(jié)束后，脫水3min，最后卸料。汽洗和水洗的具體條件參見下表1。
[0032] 汽洗脫水后獲得的濕晶體的水分含量和濕晶體的透光率如下表1所示，水洗用水 量和蒸汽用量均以1千克的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品為基準(zhǔn)計(jì)算得到。
[0033] 表 1
[0034]

【權(quán)利要求】
1. 一種檸檬酸晶體的洗滌方法，該方法包括洗滌檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，其特征在于，所 述洗滌包括汽洗，所述汽洗的方式為將待洗物料與水蒸汽進(jìn)行接觸，所述水蒸汽的溫度為 100-153。。。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述水蒸汽的溫度為105-150°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述汽洗的時(shí)間為5-35s。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述汽洗的時(shí)間為10-30S。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，相對于每千克的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，所述水 蒸汽的用量為5-40g。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述洗滌還包括在汽洗之前先將檸檬酸晶體粗 產(chǎn)品進(jìn)行水洗，所述水洗的方式為將待洗物料與水進(jìn)行接觸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述水洗的時(shí)間為5-15s。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其中，所述汽洗的時(shí)間與所述水洗的時(shí)間之比為 1-5:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其中，相對于每千克的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品，所述水 洗的用水量為10_30ml。
10. -種檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括將含檸檬酸溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，再將濃縮 結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行固液分離，并將分離得到的檸檬酸晶體粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，其中，所述 洗滌的方法為權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法。
【文檔編號】C07C51/43GK104276943SQ201310275583
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月1日
【發(fā)明者】羅虎, 周勇, 滿云, 許貴珍 申請人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司