丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置，包括酯化塔、精餾塔、再沸器以及冷凝器，在酯化塔的上方物料出口處還設(shè)置一個(gè)堿石灰除水裝置。所述的堿石灰除水裝置為一內(nèi)部呈“S”型填入堿石灰的物料收集器。所述的精餾塔為多級(jí)分層精餾塔。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中用蒸發(fā)的方式除去水時(shí)耗費(fèi)加熱能源、時(shí)間及人力的缺點(diǎn)。將堿石灰設(shè)置成“S”型，可以增加酯化塔出來(lái)的產(chǎn)物與堿石灰接觸的有效面積，且延長(zhǎng)了停留在除水裝置中的時(shí)間，進(jìn)而達(dá)到了更好地除去水的目的，直接地提高了產(chǎn)物丁酸甲酯的收率。
【專利說(shuō)明】丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及酯化反應(yīng)以及化工設(shè)備領(lǐng)域，特別是涉及一種丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]丁酸甲酯是一種重要的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于各類香料或染料中。它是由丁酸與甲醇酯化而得。酯化反應(yīng)一般為可逆反應(yīng)，在生成酯的同時(shí)也伴隨著酯的水解，為了提高酯的產(chǎn)量，需要從產(chǎn)物中分離出水以使反應(yīng)朝著正方向進(jìn)行?，F(xiàn)有技術(shù)中大多是在反應(yīng)過(guò)程中同時(shí)采用蒸出水的方法來(lái)除去水，但是丁酸甲酯的沸點(diǎn)為102.3°C，與水的沸點(diǎn)100°C相差很少，因此采用蒸餾的方式除水容易使得這兩種物質(zhì)產(chǎn)生共沸，在除去水的同時(shí)很可能會(huì)除去酯，且加熱的溫度不易控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供了一種丁酸甲酯的制備方法以及制備丁酸甲酯的裝置，該裝置可更好的除去產(chǎn)物中的水，以達(dá)到提高丁酸甲酯產(chǎn)率的目的。
[0004]解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
[0005]丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將I份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；
[0007]2)緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為65°C?75°C，攪拌3?8h，可得丁酸甲酯和水的混合物；
[0008]3)將上述步驟2)所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過(guò)提純分離得到丁酸甲酯成品。
[0009]用于制備丁酸甲酯的裝置，包括酯化塔、精餾塔、再沸器以及冷凝器，其特征在于，在酯化塔的上方物料出口處還設(shè)置一個(gè)堿石灰除水裝置。
[0010]進(jìn)一步地，所述的堿石灰除水裝置為一內(nèi)部呈“S”型填入堿石灰的物料收集器。
[0011]更進(jìn)一步地，所述的精餾塔為多級(jí)分層精餾塔。其包括:塔體，塔體頂部設(shè)有出氣口，出氣口下方設(shè)有液體分布器、液體分布器的上方設(shè)置有回流液入口，第一填料層和第二填料層，填料層的下方設(shè)置有入氣口，所述塔體的底部設(shè)有出液口。
[0012]所述的液體分布器13與第一填料層14和第二填料層15的橫截面面積相等。
[0013]本發(fā)明的技術(shù)方案中，在酯化塔的上方物料出口處設(shè)置堿石灰除水裝置，可以利用酯化塔的加熱設(shè)備傳遞的熱量使得酯化塔中的產(chǎn)物朝著除水裝置的方向移動(dòng)。進(jìn)入除水裝置之后，產(chǎn)物中的水一部分可以被除水裝置中的堿石灰吸收，另一部分與酯類一起被帶入精餾塔進(jìn)行精餾分離。這樣克服了現(xiàn)有技術(shù)中用蒸發(fā)的方式除去水時(shí)耗費(fèi)加熱能源、時(shí)間及人力的缺點(diǎn)。將堿石灰設(shè)置成“S”型，可以增加酯化塔出來(lái)的產(chǎn)物與堿石灰接觸的有效面積，且延長(zhǎng)了停留在除水裝置中的時(shí)間，進(jìn)而達(dá)到了更好地除去水的目的，直接地提高了產(chǎn)物丁酸甲酯的收率。精餾塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)科學(xué)合理，運(yùn)行成本低，保養(yǎng)維修較方便。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0015]圖1為制備丁酸甲酯的裝置示意圖；
[0016]圖2為該裝置中精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]圖中:I為酯化塔，2為堿石灰除水裝置，3為精餾塔，4為再沸器，5為冷凝器，11為塔體，12為出氣口，13為液體分布器，14為第一填料層，15第二填料層，16為入氣口，17為出液口，18為回流液入口。

【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施方式1:
[0019]一種丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟:
[0020]I)將I份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；
[0021]2)緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為65°C，攪拌3h，可得丁酸甲酯和水的混合物；
[0022]3)將上述步驟2)所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過(guò)提純分離得到丁酸甲酯成品。
[0023]用于生產(chǎn)丁酸甲酯的裝置，包括酯化塔1、精餾塔3、再沸器4以及冷凝器5，在酯化塔的上方物料出口處還設(shè)置一個(gè)堿石灰除水裝置2，堿石灰除水裝置2為一內(nèi)部呈“S”型填入堿石灰的物料收集器，精餾塔3為多級(jí)分層精餾塔。其包括塔體11，塔體頂部設(shè)有出氣口 12,出氣口下方設(shè)有液體分布器13、液體分布器的上方設(shè)置有回流液入口 18,第一填料層14和第二填料層15，填料層的下方設(shè)置有入氣口 16，所述塔體的底部設(shè)有出液口 17。液體分布器13與第一填料層14和第二填料層15的橫截面面積相等。在酯化塔的上方物料出口處設(shè)置堿石灰除水裝置，可以利用酯化塔的加熱設(shè)備傳遞的熱量使得酯化塔中的產(chǎn)物朝著除水裝置的方向移動(dòng)。進(jìn)入除水裝置之后，產(chǎn)物中的水一部分可以被除水裝置中的堿石灰吸收，另一部分與酯類一起被帶入精餾塔進(jìn)行精餾分離。這樣克服了現(xiàn)有技術(shù)中用蒸發(fā)的方式除去水時(shí)耗費(fèi)加熱能源、時(shí)間及人力的缺點(diǎn)。將堿石灰設(shè)置成“S”型，可以增加酯化塔出來(lái)的產(chǎn)物與堿石灰接觸的有效面積，且延長(zhǎng)了停留在除水裝置中的時(shí)間，進(jìn)而達(dá)到了更好地除去水的目的，直接地提高了產(chǎn)物丁酸甲酯的收率。:
[0024]實(shí)施方式2:
[0025]與實(shí)施方式I不同之處在于:一種丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟:
[0026]I)將I份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；
[0027]2)緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為75°C，攪拌8h，可得丁酸甲酯和水的混合物；
[0028]3)將上述步驟2)所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過(guò)提純分離得到丁酸甲酯成品。
[0029]實(shí)施方式3:
[0030]與實(shí)施方式I和2不同之處在于:一種丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟:
[0031]I)將I份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；
[0032]2)緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為70°C，攪拌5h，可得丁酸甲酯和水的混合物；
[0033]3)將上述步驟2)所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過(guò)提純分離得到丁酸甲酯成品。
【權(quán)利要求】
1.丁酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將I份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻； 2)緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為65°C?75°C，攪拌3?8h，可得丁酸甲酯和水的混合物； 3)將上述步驟2)所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過(guò)提純分離得到丁酸甲酯成品。
2.用于生產(chǎn)丁酸甲酯的裝置，包括酯化塔(I)、精餾塔(3)、再沸器(4)以及冷凝器(5)，其特征在于，在酯化塔的上方物料出口處還設(shè)置一個(gè)堿石灰除水裝置(2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生產(chǎn)丁酸甲酯的裝置，其特征在于，所述的堿石灰除水裝置為一內(nèi)部呈“S”型填入堿石灰的物料收集器。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生產(chǎn)丁酸甲酯的裝置，其特征在于，所述的精餾塔(3)為多級(jí)分層精餾塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多級(jí)分層精餾塔包括:塔體(11)，塔體頂部設(shè)有出氣口(12),出氣口下方設(shè)有液體分布器(13)、液體分布器的上方設(shè)置有回流液入口( 18),第一填料層(14)和第二填料層(15)，填料層的下方設(shè)置有入氣口( 16)，所述塔體的底部設(shè)有出液口(17)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多級(jí)分層精餾塔，其特征在于，所述的液體分布器(13)與第一填料層(14)和第二填料層(15)的橫截面面積相等。
【文檔編號(hào)】C07C69/24GK104341295SQ201310325888
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】徐松浩 申請(qǐng)人:常州市松盛香料有限公司