一種芐磺酸衍生物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種芐磺酸衍生物的制備方法，其包括下述步驟：步驟一：在亞硫酸鹽溶液中，加入化合物（II），控制反應(yīng)溫度為20~90℃，pH為1~3，反應(yīng)結(jié)束得到化合物（III）；步驟二：將上述反應(yīng)也降溫至20~40℃，化合物（III）與硫酸反應(yīng)生成化合物（I）。本發(fā)明在氯原子的位置發(fā)生磺化反應(yīng)，由于其中的氯原子的位置一定，因此取代位置單一，不會(huì)產(chǎn)生不必要的副產(chǎn)物；而且相對(duì)于氫原子，氯原子的活性較高，因此反應(yīng)速率和收率均可進(jìn)一步提高。
【專利說明】一種韋磺酸衍生物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芐磺酸衍生物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芐磺酸衍生物是一種重要化工原料，用于農(nóng)藥、聚合引發(fā)劑、手性試劑等領(lǐng)域。
[0003]已知的磺化反應(yīng)是有機(jī)化合物里的氫原子被硫酸分子里的磺酸基所取代的反應(yīng)。由于有機(jī)化合物中的氫原子較多，因此反應(yīng)往往會(huì)產(chǎn)生在非目標(biāo)位置取代而生成的副產(chǎn)物，導(dǎo)致目標(biāo)化合物需后續(xù)步驟才可被分離純化。
[0004]目前合成芐磺酸衍生物的方法主要是將異硫脲嗡鹽水解、酸化，得到芐硫醇，再進(jìn)一步氧化得到節(jié)磺酸衍生物。如Keiiogg和Richard M et al {Synthesis, (10),1626-1638: ；2003}.公開了一種合成:1_ (對(duì)甲基苯基)乙磺酸的方法，其通過反應(yīng)方程式
(1)實(shí)現(xiàn):
【權(quán)利要求】
1.一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于其包括下述步驟: 步驟一:在亞硫酸鹽溶液中，加入化合物(II)，控制反應(yīng)溫度為2(T90°C，pH為廣3，反應(yīng)結(jié)束得到化合物(III)； 步驟二:將上述反應(yīng)降溫至2(T40°C，化合物(III)經(jīng)酸化反應(yīng)生成化合物(I)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于所述的1^選自甲基、乙基、丙基、丁基或芳香基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于所述的&選自氫、甲基、乙基、丙基、丁基或芳香基、-OH、-NH2、-NO3或鹵素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸鹽選自亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氨、亞硫酸一甲胺鹽、亞硫酸二甲胺鹽、亞硫酸三甲胺鹽、亞硫酸一乙胺鹽、亞硫酸二乙胺鹽或亞硫酸三乙胺鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸鹽選自亞硫酸鉀、亞硫酸鈉或亞硫酸氨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的反應(yīng)溫度為5(T80°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于步驟二中所述的反應(yīng)溫度為20°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于步驟二中控制pH為廣3。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芐磺酸衍生物(I)的制備方法，其特征在于步驟二中使用硫酸進(jìn)行酸化反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C07C309/24GK103553977SQ201310357523
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】李凱 申請(qǐng)人:李凱