一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產(chǎn)裝置，所述方法以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，可以采用連續(xù)性操作或間歇性操作。所述生產(chǎn)裝置包括第一精餾塔、第二精餾塔、回收塔、甲醇塔、乙醇塔及其他附屬設(shè)備。本發(fā)明具有分離徹底，產(chǎn)品純度高，收率高，萃取劑無腐蝕易回收無污染等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產(chǎn)裝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醇-水溶液的分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法及生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在雜環(huán)化合物制備、醫(yī)藥原料合成、中藥成分提取等化工生產(chǎn)中，經(jīng)常用到甲醇、乙醇、異丙醇的混合物作為反應(yīng)介質(zhì)和提取劑，使用過程中不可避免的引入其他雜質(zhì)，尤其是水，因而產(chǎn)生大量的醇水溶液。為降低生產(chǎn)成本和環(huán)境保護(hù),需將甲醇、乙醇、異丙醇從醇水溶液中分離回收。醇水溶液中各組分物性參數(shù)及共沸情況如下:
【權(quán)利要求】
1.一種分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特征在于:所述方法是以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑。
2.如權(quán)利要求1所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，可以采用連續(xù)性操作或間歇性操作，其特征在于:所述連續(xù)性操作包含以下步驟: (1)將分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物和萃取劑加入第一精餾塔(Tl)中，由第一精餾塔(Tl)塔頂采出包含甲醇-乙醇-異丙醇的輕組分，由第一精餾塔(Tl)塔釜采出含水和萃取劑的重組分； (2)將步驟(I)中所得到的輕組分引入甲醇塔(T3)，由甲醇塔(T3)塔頂采出甲醇，由甲醇塔(T3)塔釜采出乙醇-異丙醇混合物； (3)將步驟(2)中所得到的由甲醇塔(T3)塔釜采出的乙醇-異丙醇混合物引入乙醇塔(T4)，由乙醇塔(T4)塔頂采出乙醇，由乙醇塔(T4)塔釜采出異丙醇； (4)將步驟(I)中所述的含水和萃取劑的重組分引入回收塔(T2)，由回收塔(T2)塔頂采出水，由回收塔(T2)塔釜采出萃取劑，并將所得萃取劑引入第一精餾塔(Tl)中循環(huán)利用； 所述間歇性操作分為萃取精餾階段和萃取劑回收階段，包含以下步驟: (1)萃取精餾階段:將分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物和萃取劑加入第二精餾塔(T)中，由第二精餾塔(T)塔頂先后得到甲醇、乙醇、異丙醇； (2)萃取劑回收階段:將(I)中所得 水-萃取劑混合物中的水經(jīng)由第二精餾塔(T)塔頂脫除，由第二精餾塔(T)塔釜采出萃取劑，并將所得萃取劑采出收集后作循環(huán)利用。
3.如權(quán)利要求2所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特征在于:連續(xù)操作流程中:所述的第一精餾塔(Tl)的操作壓力為50-101.3kPa，溶劑比為(1.0-4.0):1，回流比為0.8-5.0 ;所述的甲醇塔(T3)的操作壓力為50-101.3kPa，回流比為2-6 ;所述的乙醇塔(T4)的操作壓力為50-101.3kPa，回流比為15-20 ;所述的回收塔(T2)的操作壓力為 50-101.3kPa ； 間歇操作流程中:萃取精餾階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-101.3kPa，溶劑比為(1.0-4.0):1，回流比為0.8-5.0 ;萃取劑回收階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-101.3kPa，無回流。
4.如權(quán)利要求2或3任一項(xiàng)所述的分離甲醇-乙醇-異丙醇-水混合物的方法，其特征在于:連續(xù)操作流程中:所述的第一精餾塔(Tl)的操作壓力為101.3kPa，溶劑比為(1.0-2.5):1，回流比為0.8-2.5 ;所述的甲醇塔(T3)的操作壓力為101.3kPa，回流比為2-4 ;所述的乙醇塔(T4)的操作壓力為101.3kPa，回流比為15-17 ;所述的回收塔(T2)的操作壓力為50-90kPa ； 間歇操作流程中:萃取精餾階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為101.3kPa，溶劑比為(1.0-2.5):1,回流比為0.8-2.5 ;萃取劑回收階段所述的第二精餾塔(T)的操作壓力為50-90kPa，無回流。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的離子液體為陽離子為咪唑離子的非A1C13型離子液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述的離子液體是1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的一種或兩種以上的離子液體混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為低碳數(shù)醇類或N，N-二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮類高沸點(diǎn)且水溶性較好的溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為乙二醇或丙三醇。
9.一種用于權(quán)利要求1所述方法的精餾裝置，其特征在于:所述連續(xù)性操作的精餾裝置包括裝有25-50塊理論塔板數(shù)的第一精餾塔(Tl)、裝有35-45塊理論塔板數(shù)的甲醇塔(T3)、裝有80-100塊理論塔板數(shù)的乙醇塔(T4)和回收塔(T2)，所述第一精餾塔(Tl)塔頂?shù)某隽峡谂c所述甲醇塔(T3 )的進(jìn)料口相連通，所述甲醇塔(T3 )塔釜的出料口與所述乙醇塔(T4)的進(jìn)料口相連通；所述第一精餾塔(Tl)塔釜的出料口與所述回收塔(T2)的進(jìn)料口相連通，所述回收塔(T2)底部的出料口與所述第一精餾塔(Tl)的萃取劑進(jìn)料口相連通，所述第一精餾塔(Tl)的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn)料口分別設(shè)于所述第一精餾塔(Tl)的第15-40塊理論塔板處和第3-10塊理論塔板處；所述甲醇塔(T3)的原料進(jìn)料口設(shè)于所述甲醇塔(T3)的第15-20塊理論塔板處；所述乙醇塔(T4)的原料進(jìn)料口設(shè)于所述乙醇塔(T4)的第40-42塊理論塔板處；所述回收塔(T2)的進(jìn)料口設(shè)于所述回收塔(T2)的中下部； 所述間歇性操作的精餾裝置包括裝有80-100塊理論塔板數(shù)的第二精餾塔(T)，所述第二精餾塔(T)的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn)料口分別設(shè)于所述第二精餾塔(T)的第5-35塊理論塔板處和第40-70塊理論 塔板處。
【文檔編號】C07C29/84GK103449969SQ201310399950
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】張學(xué)崗, 張靜, 安喜報(bào), 遲娜 申請人:天津科林泰克科技有限公司