一種1,4-二取代三氮唑化合物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種1,4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，包括如下步驟：將二價(jià)銅鹽、新戊酸、芳香胺以及取代苯乙酮對(duì)甲基苯磺酰腙加入到有機(jī)溶劑中，加熱至100～110℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，后處理得到所述的1,4-二取代的三氮唑化合物。該制備方法步驟簡(jiǎn)單，原料容易得到，而且反應(yīng)不需要在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行，更重要的是不需要用到有毒且易于爆炸的疊氮化物，便于操作。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種1 ’ 4- 二取代三氮唑化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氮唑化合物作為一種重要的五元含氮雜環(huán)，廣泛存在于各種具有生物活性分子結(jié)構(gòu)中(Chem.Rev.2013.113，4905-4979)，許多藥物分子都含有三氮唑結(jié)構(gòu)的骨架，例如TSAO-T的三唑衍生物對(duì)誘導(dǎo)HIV-1病變的細(xì)胞產(chǎn)生了更好的抑制作用，藥理活性能夠提高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)；1，2，3-三氮唑取代的苯磺酰胺類(lèi)化合物是對(duì)人類(lèi)β 3腎上腺激素受體強(qiáng)有
力且有選擇性的收縮劑:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將二價(jià)銅鹽、新戊酸、芳香胺以及取代苯乙酮對(duì)甲基苯磺酰腙加入到有機(jī)溶劑中，加熱至100~110°c進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，后處理得到所述的1，4-二取代的三氮唑化合物； 所述的芳香胺的結(jié)構(gòu)如式(II)所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R1為氫、甲基、甲氧基、氟、氯，溴或苯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R2為氫、甲基、甲氧基、氟、氯，溴、乙基或正丁基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，以摩爾量計(jì)，芳香胺:取代苯乙酮對(duì)甲基苯磺酰腙:二價(jià)銅鹽:新戊酸=1~2:1:0.5~1:1~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)的時(shí)間為10~12小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的二價(jià)銅鹽為醋酸銅或一水醋酸銅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，4-二取代的三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的1，4_ 二取代的三氮唑化合物為式(1-1)-式(1-5)所示化合物中的一種:
【文檔編號(hào)】C07D249/06GK103483279SQ201310409006
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月10日
【發(fā)明者】張玉紅, 陳錚凱 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)