一種二氫燕麥?；彴被郊姿醖合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，包括5～18℃冷水浴中，以氯代試劑為溶劑，對(duì)羥基苯丙酸與二氯亞砜保溫反應(yīng)0.5～24小時(shí)；滴加鄰氨基苯甲酸甲酯，然后分批加入無(wú)機(jī)堿，8～35℃下攪拌8～48小時(shí)至對(duì)羥基苯丙酸消失，以摩爾比計(jì)，對(duì)羥基苯丙酸：鄰氨基苯甲酸甲酯：二氯亞砜：無(wú)機(jī)堿=1：1：1～2：1～6；加氫氧化鈉濃溶液，回收二氯甲烷后加入醇溶液水解2～48小時(shí)，水解溫度18～60℃，控制PH值10～14；水解完全后，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，過(guò)濾不溶物，用鹽酸或磷酸調(diào)PH至4～7，有白色固體析出，過(guò)濾白色固體，水洗烘干得產(chǎn)品。本發(fā)明可以提高收率，減少環(huán)境污染。
【專利說(shuō)明】一種二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品領(lǐng)域，尤其涉及一種二氫燕麥?；彴被郊姿酓的合成方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 二氫燕麥酰基鄰氨基苯甲酸D具有抗刺激和止癢的功能，廣泛地應(yīng)用于日化產(chǎn) 品，例如嬰兒護(hù)臀霜、香波、脫毛膏等，是燕麥蒽酰胺的替代品，能顯著地改善干燥瘙癢皮膚 患者的臨床癥狀。
[0003] 二氫燕麥酰基鄰氨基苯甲酸D的合成直到目前為止只有專利W02005016870報(bào)道 了其合成方法：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，包括以下步驟： (a) 5?18°C的冷水浴中，以氯代試劑為溶劑，對(duì)羥基苯丙酸與二氯亞砜保溫反應(yīng) 0? 5?24小時(shí)； (b) 向所述步驟（a)的反應(yīng)液中滴加鄰氨基苯甲酸甲酯，然后分批加入無(wú)機(jī)堿，在8? 35°C下攪拌8?48小時(shí)至所述對(duì)羥基苯丙酸消失，其中，以摩爾比計(jì)，所述對(duì)羥基苯丙酸：所述鄰氨基苯甲酸甲酯：所述二氯亞砜：所述無(wú)機(jī)堿=1 :1 :1?2 :1?6 ; (c) 向所述步驟（b)的反應(yīng)液加入氫氧化鈉濃溶液，回收二氯甲烷后，加入醇溶液水解 2?48小時(shí)，水解溫度為18?60°C，并且控制PH值為10?14 ; (d) 水解完全后，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，過(guò)濾除去不溶物，用鹽酸或磷酸調(diào)PH值至4? 7，有白色固體析出，過(guò)濾所述白色固體，水洗烘干得產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，以摩爾比 計(jì)，所述對(duì)羥基苯丙酸：所述鄰氨基苯甲酸甲酯：所述二氯亞砜：所述無(wú)機(jī)堿=1 :1 :1. 5? 1. 8 :3 ?4。
3. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述溶劑 的體積(毫升）為所述對(duì)羥基苯丙酸質(zhì)量(克）的5?20倍。
4. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥酰基鄰氨基苯甲酸D合成方法，其特征在于，所述步驟 (b)中的所述無(wú)機(jī)堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鈉、三水磷酸氫二鈉、氫氧 化鈉、氫氧化鉀中的任意一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述步驟 (a)中，所述氯代試劑為二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。
6. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述步驟 (d)中，所述醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液。
7. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述醇溶 液中水與醇的體積比為1?5:1。
8. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述醇溶 液中水與醇的體積比為1?2:1。
9. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述步驟 (a)中的冷水浴的溫度為8?15°C。
10. 如權(quán)利要求1所述的二氫燕麥?；彴被郊姿酓合成方法，其特征在于，所述步 驟（c)中的水解時(shí)間為4?8小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C235/38GK104418764SQ201310413388
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】蘇東亮, 宮風(fēng)華, 宮風(fēng)杰 申請(qǐng)人:上海伊明化學(xué)科技有限公司