除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的綠色合成工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的綠色合成工藝。該方法先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇為原料合成2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，然后將生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酸與光氣、氨氣反應(yīng)生成2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，最后將2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反應(yīng)，最終生成醚苯磺隆。這是合成醚苯磺隆較為有效的方法，此方法由于最后一步使用碳酸二甲酯代替光氣作為原料，具有毒性相對(duì)較小、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的綠色合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磺酰脲類(lèi)除草劑醚苯磺隆的合成工藝，屬于一種除麥田闊葉草劑的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]醚苯磺隆是一種高效的磺酰脲類(lèi)除草劑，主要對(duì)小麥田闊葉草有較好的防效。醚苯磺隆除草劑是一種乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑，通過(guò)阻止支鏈氨基酸如亮氨酸、纈氨酸的生物合成，破壞蛋白質(zhì)的合成，干擾DNA合成及細(xì)胞的分裂與生長(zhǎng)，最終導(dǎo)致雜草死亡，且對(duì)動(dòng)物安全性高。具有用藥量少、除草效果好和用藥成本低等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)闊葉草具有芽前和芽后除草活性，在16~24g a.1./ hm2劑量下對(duì)冬小麥的主要雜草具有較好的防效。
[0003]合成醚苯磺隆的主要有光氣法:
【權(quán)利要求】
1.除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于:1)先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇、正丁胺為原料合成2- (1-氯乙氧)-苯磺酸，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，制備2- (1-氯乙氧)-苯磺酸，以N，N-甲基甲酰胺為溶劑，2-乙酰氧基苯磺酸、2-氯乙醇、正丁胺、二氯亞砜、三乙胺、乙腈和氫氧化鈉為原料。
3.2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇的摩爾比為1:1~2，2-乙酰氧基苯磺酸和二氯亞砜的摩爾比為1:1~2，2-乙酰氧基苯磺酸和正丁胺的摩爾比為1:1~3，2-乙酰氧基苯磺酸與三乙胺的摩爾比為1:1~2，2_乙酰氧基苯磺酸與乙腈的摩爾比為1:1~2，2_乙酰氧基苯磺酸與氫氧化鈉的摩爾比為1:1~2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，制備2- (1-氯乙氧)-苯磺酰胺，以氯苯的水溶劑為溶劑，2- (1-氯乙氧)-苯磺酸和光氣的摩爾比為1:2~5，光氣和N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1:0.05~0.2，反應(yīng)溫度為85~105°C，反應(yīng)時(shí)間至少5小時(shí)。
5.30%的氨水溶液，2-( 1-氯乙氧)_苯磺酸和氨的摩爾比為1:3~8，反應(yīng)溫度為60~70°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5h以上，然后繼續(xù)攪拌至少2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除麥田闊葉草劑醚苯磺隆的合成工藝，其特征在于，合成醚苯磺隆，以水為溶劑，2-胺-4-甲氧基-6-甲基_1，3，5-三嗪和甲醇鈉的摩爾比為1:1~3，2-胺-4-甲氧基-6-甲基_1，3，5-三嗪和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1~3，加入一定量的鹽酸；然后在加入2- (1-氯乙氧)-苯磺酰胺和乙腈的混合物，2- (1-氯乙氧)-苯磺酰胺和2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的摩爾比為1:1~3，加入一定量的DBU，混合均勻，在室溫下攪拌2~4h。`
【文檔編號(hào)】C07D251/16GK103508968SQ201310414324
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】于國(guó)權(quán), 陳宇, 丁華平, 袁宇 申請(qǐng)人:江蘇長(zhǎng)青農(nóng)化股份有限公司