一種n-甲基靛紅酸酐的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其路線簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，原料便宜易得，適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。該制備方法，是先采用鄰氯苯甲酸和甲胺，以無(wú)水碳酸鉀為縛酸劑、銅粉為催化劑，進(jìn)行縮合反應(yīng)制備得到N-甲基鄰氨基苯甲酸，再采用三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)，制得N-甲基靛紅酸酐。
【專利說(shuō)明】一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-甲基親紅酸酐，英文名稱N-Methylisatoic anhydride,化學(xué)名，1-甲基-2H-3, 1-苯并惡嗪 2，4 (IH)-二酮，分子式:C9H7N03CAS: 10328-92-4。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于:先采用鄰氯苯甲酸和甲胺，以無(wú)水碳酸鉀為縛酸劑、銅粉為催化劑，進(jìn)行縮合反應(yīng)制備得到N-甲基鄰氨基苯甲酸，再采用三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)，制得N-甲基靛紅酸酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于:在制備N-甲基鄰氨基苯甲酸進(jìn)行的縮合反應(yīng)，其反應(yīng)溶劑為水或者DMF;在三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)進(jìn)行的反應(yīng)，其反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于:具體包括以下步驟: (1)中間體N-甲基鄰氨基苯甲酸的制備 取鄰氯苯甲酸、無(wú)水碳酸鉀、甲胺水溶液和銅粉，其中甲胺水溶液的自身濃度為25wt%，按照摩爾比1:(I-3):(1.5-4): (0.2-1.0)投料進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溶劑為水或者DMF，反應(yīng)溫度為20°C-110°C，反應(yīng)時(shí)間為IOmin-4h，制得N-甲基鄰氨基苯甲酸； (2)N-甲基靛紅酸酐的制備 取N-甲基鄰氨基苯甲酸和三光氣，按照摩爾比1: (0.4-I)投料，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯，反應(yīng)溫度為0°C-20°C，反應(yīng)時(shí)間為Ih-5h ;最終制得N-甲基靛紅酸酐。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于: 步驟(I)中反應(yīng)IOmin-4h結(jié)束后,冷卻至室溫,然后加入冰乙酸水溶液調(diào)節(jié),放PH為弱酸性，放置2h ;過(guò)濾，水洗得到N-甲基鄰氨基苯甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中，是將N-甲基鄰氨基苯甲酸置于反應(yīng)溶劑中，先降溫至O-5°C，然后慢慢加入三光氣，再升溫至(TC-20 V;在反應(yīng)完成后，加水，分液取有機(jī)相，水洗至中性，減壓回收溶劑得到N-甲基靛紅酸酐。
【文檔編號(hào)】C07D265/26GK103450107SQ201310419375
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】肖金霞, 郭文華, 王春德 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司