一種角蒿酯堿的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種操作簡(jiǎn)便、污染小的角蒿酯堿的制備方法。方法是：取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液回收試劑，浸膏中加適量5%鹽酸水溶液，過(guò)濾，濾液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收試劑，加適量氧化鋁試劑干燥粉碎，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-4ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30Mpa，萃取時(shí)間1-4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得。采用本方法制備角蒿酯堿，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種角蒿酯堿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及ー種角蒿酯堿的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]角蒿酯堿為單萜生物堿，分子式C11H21N0，不溶于石油醚和水，溶于氯仿、苯、乙醚、和酸水，可溶于甲醇、こ醇和丙酮。角蒿酯堿具有很強(qiáng)的鎮(zhèn)痛活性，且作用機(jī)理不同于嗎
角蒿酯堿已成為開(kāi)發(fā)新型非麻醉性鎮(zhèn)痛新藥。
[0003]角蒿為紫葳科植物，常用于祛風(fēng)除濕，活血止痛，解毒?；瘜W(xué)成分主要有生物堿類(lèi)、環(huán)己こ醇類(lèi)、香豆素類(lèi)、環(huán)稀醚萜類(lèi)、黃酮類(lèi)等。
[0004]通過(guò)文獻(xiàn)檢索:現(xiàn)有從角蒿中提取角蒿酯堿的方法，一般是酸水或有機(jī)試劑提取，柱層析或重結(jié)晶方法純化。如專(zhuān)利“利用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂從角蒿中提取角蒿酯堿”，該專(zhuān)利公開(kāi)的方法是稀酸水提取，加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂樹(shù)脂吸附，用水、こ醇系統(tǒng)洗脫后，樹(shù)脂再氨化裝入沙氏提取器，用こ醚，苯或ニ氯甲烷提取，得到總生物堿，再用柱層析或重結(jié)晶得到角蒿酯堿純品?，F(xiàn)有制備角蒿酯堿的方法，存在著生產(chǎn)污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高，操作復(fù)雜等技術(shù)缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)不足和缺陷，提供一種高效、低污染的角蒿酯堿的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:ー種角蒿酯堿的制備方法，其特征在于:取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%こ醇溶液回流提取2-3次，提取液回收試劑，浸膏中加適量5%鹽酸水溶液，過(guò) 濾，濾液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收試劑，加適量氧化招試劑干燥粉碎，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為l_4ml/min/g原料,萃取溫度30-600C，壓カ15-30Mpa，萃取時(shí)間l_4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶2_3次，結(jié)晶物干燥即得。
[0007]所述超臨界C02萃取:C02流量為3ml/min/g原料，萃取溫度40°C，壓カ18Mpa。
[0008]采用本方法制備角蒿酯堿，提取效率高，污染小，產(chǎn)品純度高，易于エ業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
取角蒿原料粉碎，稱(chēng)取5kg，加8量70%こ醇溶液回流提取3次，合并提取液濃縮至密度1.2放出，浸膏中加500ml5%鹽酸水溶液充分?jǐn)嚢瑁瑸V除不溶物，濾液用氨水調(diào)節(jié)phl2，カロ500ml氯仿溶液萃取3次，萃取液回收氯仿，加300g中性氧化鋁試劑干燥粉碎，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為3ml/min/g原料，萃取溫度40°C，壓カ18Mpa，萃取時(shí)間3h，解析萃取物80%甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶3次，結(jié)晶物干燥得角蒿酯堿18g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.1%。
[0011]實(shí)施例2:
取角蒿原料粉碎，稱(chēng)取5kg，加7量80%こ醇溶液回流提取3次，合并提取液濃縮至密度
1.15放出，浸膏中加800ml5%鹽酸水溶液充分?jǐn)嚢?，濾除不溶物，濾液用氨水調(diào)節(jié)phll，カロ700ml氯仿溶液萃取2次，萃取液回收氯仿，加400g中性氧化鋁試劑干燥粉碎，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為2ml/min/g原料，萃取溫度50°C，壓カ22Mpa，萃取時(shí)間3h，解析萃取物75%甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶3次，結(jié)晶物干燥得角蒿酯堿19g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量96.3%o
[0012]實(shí)施例3:
取角蒿原料粉碎，稱(chēng)取5kg，加10量90%こ醇溶液回流提取2次，合并提取液濃縮至密度1.2放出，浸膏中加500ml5%鹽酸水溶液充分?jǐn)嚢瑁瑸V除不溶物，濾液用氨水調(diào)節(jié)phl2，カロ500ml氯仿溶液萃取3次，萃取液回收氯仿，加300g中性氧化鋁試劑干燥粉碎，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為4ml/min/g原料，萃取溫度45°C，壓カ20Mpa，萃取時(shí)間3h，解析萃取物80%甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶3次，結(jié)晶物干燥得角蒿酯堿16g，經(jīng)HPLC檢測(cè)， 含量97.7%o
【權(quán)利要求】
1.ー種角蒿酯堿的制備方法，其特征在于:取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%こ醇溶液回流提取2-3次，提取液回收試劑，浸膏中加適量5%鹽酸水溶液，過(guò)濾，濾液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收試劑，加適量氧化鋁試劑干燥粉碎，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為l_4ml/min/g原料，萃取溫度30_60°C，壓カ15_30Mpa，萃取時(shí)間l_4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的角蒿酯堿的制備方法，其特征在于所述超臨界C02萃取:C02流量為3ml/min/g原料，萃 取溫度40°C，壓カ18Mpa。
【文檔編號(hào)】C07D221/04GK103435547SQ201310423504
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】楊存 申請(qǐng)人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司