一種托苞地錢素b的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種托苞地錢素B的制備方法。本方法是采用二翼托苞地錢為原料。該工藝流程主要分為四部分：（1）超臨界二氧化碳流體萃取二翼托苞地錢藥材中的油脂類物質(zhì)，超聲提取得到提取液；（2）提取液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液用反滲透膜濃縮；（3）上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮；（4）濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離，即可獲得托苞地錢素B。本發(fā)明的制備方法在50℃以下進(jìn)行，避免了活性成分在常規(guī)熱回流提取過程中因溫度過高所引起的化學(xué)和結(jié)構(gòu)的改變，因此本方法可得到純度較高的托苞地錢素B，產(chǎn)品中托苞地錢素B含量大于98%。
【專利說明】—種托苞地錢素B的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥活性成分的制備方法，具體地是一種從二翼托苞地錢中制備托苞地錢素B的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]托荀地錢素B (Paleatin B),是從地錢科(Marchantiacea) 二翼托荀地錢Marchantia paleacea var.diptera中分離出的一種活性物質(zhì),分子式為C3tlH3tlO7,分子量為502.56，結(jié)構(gòu)式為
【權(quán)利要求】
1.一種托苞地錢素B的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)超臨界二氧化碳流體萃取二翼托苞地錢藥材中的油脂類物質(zhì)，殘留物用乙醇超聲提取后得到提取液； (2)提取液加入超濾膜超濾，透過液用反滲透膜濃縮，得濃縮液； (3)濃縮液加入明膠溶液，離心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液； (4)上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮； (5)濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離，冷凍干燥即得托苞地錢素B。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述超臨界萃取溫度為35_50°C，壓力為 25_30MPa，時(shí)間為 3O-6Omin。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述乙醇為30-50%的乙醇溶液溶液，用量為8-10倍量(V/W)，超聲頻率為45-65KHZ，提取2_3次，每次0.5_lh。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述超濾膜截留分子量為5000-10000。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述超濾膜和反滲透膜可選管式、卷式或中空膜中的一種，材質(zhì)可選聚偏氟乙烯、聚丙烯或聚醚砜中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述大孔樹脂可選AB-8或ADS-17型，洗脫劑為60% 的乙醇水溶液。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述制備液相色譜分離，以甲醇-乙醇-水為流動(dòng)相，體積比為15:20.5:64.5，流速為20_50ml/min。
【文檔編號(hào)】C07C41/34GK103483164SQ201310423662
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】楊存 申請(qǐng)人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司