一種抗異構(gòu)體添加劑在生產(chǎn)2,5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用，其方法步驟如下：向裝有對(duì)二氯苯的釜內(nèi)，滴加一種抗異構(gòu)體添加劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置保溫0.5小時(shí)，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用堿清洗，分離后得到純品2，5-二氯硝基苯。所述的抗異構(gòu)體添加劑即為等體積的98％濃硫酸和98％濃硝酸的混合物，抗異構(gòu)體添加劑的用量為對(duì)二氯苯重量的2％。優(yōu)點(diǎn)是在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中應(yīng)用的抗異構(gòu)體添加劑，不發(fā)生氧化副反應(yīng)，從源頭上減少有毒有害副產(chǎn)物的產(chǎn)生，環(huán)境污染小，達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的，所得產(chǎn)品純度高，降低了生產(chǎn)成本與耗能，提高了生產(chǎn)效率。
【專利說(shuō)明】一種抗異構(gòu)體添加劑在生產(chǎn)2, 5- 二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種抗異構(gòu)體添加劑在生產(chǎn)2，5_ 二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，5- 二氯硝基苯，作為氮肥增效劑，具有固氮保肥作用，也可用作染料、農(nóng)藥、抗氧劑的中間體。在染料行業(yè)，用于冰染染料大紅基GG，紅色基3GL，紅色基RC等，也可制備2，5-二氯苯胺作為染料中間體。在農(nóng)藥行業(yè)，用作農(nóng)藥中間體，是除草劑麥草畏和喹禾靈的中間體。2，5-二氯硝基苯還是合成抗菌劑三氯生的主要原料，因此，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)2，5-二氯硝基苯市場(chǎng)前景廣闊。
[0003]2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)是一種化工單元反應(yīng)，是向有機(jī)化合物分子中引入硝基的過(guò)程。目前，在國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的2，5_ 二氯硝基苯的方法中，工業(yè)上廣泛使用的抗異構(gòu)體添加劑有硝酸酯，金屬硝酸鹽等。上述添加劑的使用在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的N20、N02等有害氣體導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染，造成治理費(fèi)用高，反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的多硝化、氧化等副產(chǎn)物，產(chǎn)生嚴(yán)重的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用方法。該方法硝化反應(yīng)不發(fā)生氧化副反應(yīng)，所得產(chǎn)品純度聞。
`[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是:一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5- 二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用方法，其方法步驟如下:
[0006]向裝有對(duì)二氯苯的釜內(nèi)，滴加一種抗異構(gòu)體添加劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置保溫0.5小時(shí)，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用堿清洗，分離后得到純品2，5-二氯硝基苯。
[0007]所述的抗異構(gòu)體添加劑即為等體積的98%濃硫酸和98%濃硝酸的混合物，抗異構(gòu)體添加劑的用量為對(duì)二氯苯重量的2%。
[0008]所述硝化反應(yīng)的溫度為60_65°C，待硝化反應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全結(jié)束后，將溫度控制在60-65°C溫度下進(jìn)行保溫0.5小時(shí)，確保反應(yīng)完全。
[0009]所述的用堿清洗，堿中和后的2,5- 二氯硝基苯的pH值為7_8。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:在2，5_ 二氯硝基苯硝化反應(yīng)中應(yīng)用的抗異構(gòu)體添加劑，不發(fā)生氧化副反應(yīng)，從源頭上減少有毒有害副產(chǎn)物的產(chǎn)生，環(huán)境污染小，達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的，所得產(chǎn)品純度高，降低了生產(chǎn)成本與耗能，提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】[0011]一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5_ 二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用方法，其方法步驟如下:向裝有對(duì)二氯苯的釜內(nèi)，滴加一種抗異構(gòu)體添加劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置保溫0.5小時(shí)，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用堿清洗，分離后得到純品2，5- 二氯硝基苯。所述的抗異構(gòu)體添加劑即為等體積的98%濃硫酸和98%濃硝酸的混合物，抗異構(gòu)體添加劑的用量為對(duì)二氯苯重量的2%。所述硝化反應(yīng)的溫度為60-65°C，待硝化反應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全結(jié)束后，將溫度控制在60-65°C溫度下進(jìn)行保溫0.5小時(shí)，確保反應(yīng)完全。所述的用水清洗，由于有機(jī)物不溶于水，因此用水洗去反應(yīng)中的酸，以減少?gòu)U水量。所述的用堿清洗，起到中和作用，堿中和后的2，5-二氯硝基苯的pH值為7-8。
[0012]本發(fā)明應(yīng)用的方法不發(fā)生氧化副反應(yīng)，從源頭上減少有毒有害副產(chǎn)物的產(chǎn)生，環(huán)境污染小，達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的，所得產(chǎn)品純度高，降低了生產(chǎn)成本與耗能，提高了生產(chǎn)效率。
【權(quán)利要求】
1.一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:方法步驟是向裝有對(duì)二氯苯的釜內(nèi)，滴加一種抗異構(gòu)體添加劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)完成后靜置保溫0.5小時(shí)，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用堿清洗，分離后得到純品2，5- 二氯硝基苯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:所述的抗異構(gòu)體添加劑即為等體積的98%濃硫酸和98%濃硝酸的混合物，抗異構(gòu)體添加劑的用量為對(duì)二氯苯重量的2%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:所述硝化反應(yīng)的溫度為60-65°C，待硝化反應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全結(jié)束后，將溫度控制在60-65°C溫度下進(jìn)行保溫0.5小時(shí)，確保反應(yīng)完全。
4.如權(quán)利要求1所述的一種抗異構(gòu)體添加劑在2，5-二氯硝基苯硝化反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:所述的用堿清洗 ，堿中和后的2，5- 二氯硝基苯的pH值為7-8。
【文檔編號(hào)】C07C201/16GK103450025SQ201310425090
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊向黨, 陳晨, 趙洋洋 申請(qǐng)人:葫蘆島天啟晟業(yè)化工有限公司