一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，具體涉及一種酶解與加壓技術(shù)相結(jié)合的方法，在粉碎的女貞子中加入10~15倍的70~90%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為3~5，繼續(xù)加入0.03~0.05%的纖維素酶酶解，加堿調(diào)PH值為中性，放入密閉容器內(nèi)，在壓力為20~30MPa條件下提取10~15min，提取液過濾，加入活性炭脫色后過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/10~15，濃縮液上預(yù)處理的大孔吸附樹脂，用90~100%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和、提取率高、提取時間短、提取成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，尤其涉及一種利用酶解與加壓技術(shù)相結(jié)合的方法，屬于植物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]女貞子為木犀科常綠喬木女貞的干燥成熟果實，具有補肝強腎，強腰膝，明目烏發(fā)的功能。齊墩果酸為其主要的有效成分，是一種齊墩果烷型五環(huán)三萜類化合物，又名慶四素，為白色結(jié)晶粉末，無臭、無味，難溶于水，可溶于乙醚、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇等。具有消炎、增強免疫、抑制血小板降集、降糖、抗氧化和利尿作用等多方面的臨床藥理作用，還具有護肝、抗高血脂、抗動脈粥樣硬化等生物活性。由于齊墩果酸結(jié)構(gòu)復(fù)雜，難以用合成法獲得，所以尋求高得率、高純度的齊墩果酸的提取方法尤為重要。
[0003]傳統(tǒng)的提取齊墩果酸的方法有回流提取法、超聲波提取法和微波提取法等。但這些提取方法或多或少的存在著一些不足之處，如提取時間長，相對較高的溶劑消耗量和較低的提取率等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、快速、純度高、生產(chǎn)成本低的提取齊墩果酸的新方法。
[0005]本發(fā)明的步驟如下:
a.取女貞子粉末，在粉碎的女貞中加入10-15倍的70-90%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為3~5，繼續(xù)加入0.03、.05%的纖維素酶酶解，加堿調(diào)PH值為中性；
b.將得到的上述酶解液放入密閉容器內(nèi)，在壓力為2(T30MPa條件下提取l(Tl5min，提取液過濾；
c.在上述提取液中加入活性炭脫色后過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/10-15，濃縮液上預(yù)處理的大孔吸附樹脂，用90-100%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸。
[0006]步驟a中所述的堿液可以是氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種。
[0007]步驟c中所述的預(yù)處理方法為:先用5%的氫氧化鈉浸泡2h，用蒸餾水洗至中性，再用5%的鹽酸浸泡2h，用蒸餾水洗至中性，最后用乙醇浸泡24h，充分溶脹，后用蒸餾水反復(fù)洗至無醇味，蒸餾水浸泡待用。
[0008]步驟c中所述的大孔吸附樹脂型號為AB-8、D101、ADS_17。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點在于:首先使用酶解，將女貞子細胞壁的纖維素水解成水溶性多糖，利于胞內(nèi)的齊墩果酸的溶出；再結(jié)合加壓技術(shù)，通過升高壓力使提取溶劑的沸點升高，使得提取過程可以在高于正常沸點的溫度而溶劑仍能維持液體狀態(tài)的情況下進行，從而改變?nèi)軇┑娜芙庑院瓦x擇性以提高樣品的提取率。本發(fā)明不僅收率高，無污染，而且工藝簡單，生產(chǎn)成本低。[0010]下面將結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
取女貞子粉末，在粉碎的女貞中加入10倍的70%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為3，繼續(xù)加入0.03%的纖維素酶酶解，加氫氧化鈉調(diào)PH值為中性，將得到酶解液放入密閉容器內(nèi)，在壓力為20MPa條件下提取15min，提取液過濾，加入活性炭脫色，過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/10，濃縮液上預(yù)處理的ADS-17大孔吸附樹脂，用90%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸，得率為2.92%，純度為98.2%。
[0012]實施例2
取女貞子粉末，在粉碎的女貞中加入15倍的90%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為4，繼續(xù)加入0.04%的纖維素酶酶解，加氫氧化鉀調(diào)PH值為中性，將得到酶解液放入密閉容器內(nèi)，在壓力為30MPa條件下提取lOmin，提取液過濾，加入活性炭脫色，過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/15，濃縮液上預(yù)處理的AB-8大孔吸附樹脂，用95%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸，得率為2.98%，純度為98.9%。
[0013]實施例3
取女貞子粉末，在粉碎的女貞中加入12倍的80%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為5，繼續(xù)加入0.05%的纖維素酶酶解，加氫氧化鉀調(diào)PH值為中性，將得到酶解液放入密閉容器內(nèi)，在壓力為25MPa條件下提取12min，提取液過濾，加入活性炭脫色，過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/12，濃縮液上預(yù)處理的`D-1Ol大孔吸附樹脂，用100%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸，得率為2.82%,純度為98.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，其特征在于包括如下步驟: a.取女貞粉末，在粉碎的女貞子中加入10-15倍的70-90%的乙醇溶液，加鹽酸調(diào)PH值為3~5，繼續(xù)加入0.03、.05%的纖維素酶酶解，加堿調(diào)PH值為中性； b.將得到的上述酶解液放入密閉容器內(nèi)，在壓力為2(T30MPa條件下提取l(Tl5min，提取液過濾； c.在上述提取液中加入活性炭脫色后過濾，濾液濃縮為原溶劑體積的1/10-15，濃縮液上預(yù)處理的大孔吸附樹脂，用90-100%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得粗品，甲醇重結(jié)晶得針狀結(jié)晶齊墩果酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，其特征在于，步驟a中所述的堿液可以是氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，其特征在于，步驟c中所述的預(yù)處理方法為:先用5%的氫氧化鈉浸泡2h，用蒸餾水洗至中性，再用5%的鹽酸浸泡2h，用蒸餾水洗至中性，最后用乙醇浸泡24h，充分溶脹，后用蒸餾水反復(fù)洗至無醇味，蒸餾水浸泡待用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從女貞子中提取齊墩果酸的新方法，其特征在于，步驟c中所述的大孔吸附樹脂型號為`AB-8、DIO1、ADS-17。
【文檔編號】C07J63/00GK103483412SQ201310425952
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊存 申請人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司