從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法，包括如下步驟：（1）將乙酸異丙酯或甲醇加入含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液，調(diào)整廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比，然后在5~60℃，以水為萃取劑進(jìn)行萃取，獲得萃取相為乙酸異丙酯以及萃余相；（2）將萃余相送入萃取精餾塔，同時(shí)從塔頂加入萃取劑水進(jìn)行萃取精餾，收集塔頂?shù)玫降恼羝?，冷卻分層，下層的水回流進(jìn)入萃取塔；（3）精餾分離將步驟（2）得到的萃取精餾塔塔釜液打入精餾分離塔內(nèi)，進(jìn)行精餾，塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)冷卻后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液為廢水；本發(fā)明的具有操作簡(jiǎn)單、安全、低能耗、低成本，分離得到的乙酸異丙酯和甲醇純度高，收率高等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液分離回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸異丙酯，又名“醋酸異丙酯”，是一種有著廣泛用途的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工，醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)。具體體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:作為工業(yè)溶劑，用于手機(jī)漆、塑膠漆，油墨等聞檔涂料中的稀釋劑；作為提取劑，用于醫(yī)藥，聞性能有機(jī)顏料等廣品的生廣。乙酸異丙酯在有機(jī)合成中，常與甲醇、水等溶劑混合使用。
[0003]隨著化工行業(yè)的發(fā)展，很多化工企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑越來(lái)越多，如高性能有機(jī)顏料行業(yè)中，據(jù)統(tǒng)計(jì)每年就要產(chǎn)生上千噸的乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑廢液。如果對(duì)化工廢液中的乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑不進(jìn)行分離回收就排放，不但造成資源的未充分利用，還造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，給企業(yè)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失。因此，研究從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法具有十分重要的意義。
[0004]一般分離有機(jī)液體混合物的方法大都采用精餾分離，但對(duì)于形成共沸物或沸點(diǎn)相近的組分，是無(wú)效或者相當(dāng)困難的。乙酸異丙酯與甲醇的共沸點(diǎn)為63.9°C，而甲醇沸點(diǎn)為64.5°C，因此不可能將乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑分離得到各自的純組分產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
[0006]本發(fā)明的方法，包括 如下步驟:
(1)液-液萃取
將高純度的乙酸異丙酯或甲醇加 入含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液，調(diào)整所述廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比為1:0.1~0.7，然后將其溫度控制在5飛(TC(流股1)，以水為萃取劑進(jìn)行萃取，萃取劑水與進(jìn)料液體積比為:1:0.5~3.5，獲得萃取相為乙酸異丙酯以及萃余相；
所述高純度的乙酸異丙酯或甲醇，指的是乙酸異丙酯或甲醇的體積濃度為97%以上；所述的含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液中，乙酸異丙酯的體積濃度為I~55%，優(yōu)選5~45%，甲醇的體積濃度為I~65%，優(yōu)選5~55%，其余為水；
(2)萃取精餾
將步驟(1)得到的萃余相送入萃取精餾塔，同時(shí)從塔頂加入萃取劑水進(jìn)行萃取精餾，萃取劑水與步驟(1)得到的下層萃余相體積比為:1:0.5~3.5，在塔頂溫度為5(T150°C、壓力-0.5^0.5MPa的條件下進(jìn)行萃取精餾，收集塔頂?shù)玫降恼羝?，冷卻分層，下層的水回流進(jìn)入萃取塔，上層得到含少量甲醇的乙酸異丙酯溶液，與原料合并后循環(huán)使用；
(3)精餾分離
將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液打入精餾分離塔內(nèi)，在塔頂溫度4(T120°C，壓力-ο.5~0.5MPa下進(jìn)行精餾，塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)冷卻后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液為廢水，廢水可排入污水處理池做進(jìn)一步處理；
回流比為1~5 ;
由于乙酸異丙酯在水中溶解度較低，而甲醇在水和乙酸異丙酯中的溶解分配比例相差甚遠(yuǎn)，本發(fā)明提用水作為萃取劑來(lái)處理乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑，可使混合溶劑中的甲醇絕大部分被萃取進(jìn)入水相，而油絕大部分為相乙酸異丙酯，只含有極少量的水和甲醇，可通過(guò)簡(jiǎn)單的精餾而回收乙酸異丙酯。
[0007]萃取物水相中仍含有大量的甲醇和少量的乙酸異丙酯，可以采用組合萃取精餾和普通精餾得到甲醇，而回收的乙酸異丙酯又返回到萃取塔進(jìn)行回收。
[0008]本發(fā)明的方法，具有操作簡(jiǎn)單、安全、低能耗、低成本，分離得到的乙酸異丙酯和甲醇純度高，收率高等特點(diǎn)。本發(fā)明采用以上技術(shù)方案后，主要有如下效果:
1.本發(fā)明以含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液為原料，對(duì)其進(jìn)行分離和回收，充分利用了化工廢液資源，減少?gòu)U液排放，利于環(huán)保，具有很好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
[0009]2.本發(fā)明用液-液萃取塔對(duì)乙酸異丙酯和甲醇的混合溶劑進(jìn)行預(yù)分離，水為萃取劑，分離回收乙酸異丙酯，操作簡(jiǎn)單，能耗低，產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到95%以上。
[0010]3.本發(fā)明對(duì)液-液萃取塔的下層萃余相進(jìn)行萃取精餾，水為萃取劑，分離回收了乙酸異丙酯，產(chǎn)品純度達(dá)99%以上，收率達(dá)到95%以上。
[0011]4.本發(fā)明對(duì)萃取精餾塔塔釜液進(jìn)行精餾，得到甲醇，產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到95%以上。
[0012]5.本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、安全、低能耗、低成本，分離得到的乙酸異丙酯和甲醇純度高，收率高。
[0013]6.本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液分離回收再利用，是一種理想的綠色環(huán)保工藝。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明的方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的方法，包括如下步驟:
(I)液-液萃取
將高純度的乙酸異丙酯或甲醇加入含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液，調(diào)整所述廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比為1:0~0.7，然后將其溫度控制在5~60℃，用泵打入液-液萃取塔1，以水為萃取劑進(jìn)行萃取，萃取劑水與進(jìn)料液體積比為:1:0.5~3.5,獲得萃取相為乙酸異丙酯和萃余相，做進(jìn)一步處理。
[0016](2)萃取精餾
將步驟(1)得到的萃余相用泵打入萃取精餾塔2內(nèi)，同時(shí)從塔頂加入萃取劑水進(jìn)行萃取精餾，萃取劑水與步驟(1)得到的下層萃余相體積比為:1:0.5~3.5，在塔頂溫度50~150°C，壓力-0.5~0.5MPa下進(jìn)行萃取精餾，收集塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過(guò)冷卻、分層后，上層得到含少量甲醇的乙酸異丙酯溶液，此溶液再和處理后的原料合并后進(jìn)入萃取塔，回收其中的乙酸異丙酯。下層得到水，水可返回萃取精餾塔2內(nèi)進(jìn)行循環(huán)套用。
[0017](3)精餾分離
將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液用泵打入精餾分離塔3內(nèi)，在塔頂溫度4(T120°C，壓力-0.5^0.5MPa下進(jìn)行精餾，塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)冷卻后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液為廢水，廢水可排入污水處理池做進(jìn)一步處理。
[0018]以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例1
采用圖1的流程，從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑，包括具體步驟如下:所述的含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液中，乙酸異丙酯的體積濃度為5%，甲醇的體積濃度為55%，其余為水。[0020]( I)液-液萃取
以含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液為原料，先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，在此化工廢液中加入體積濃度為98%的乙酸異丙酯，以調(diào)整該廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比為1:
0.127，然后將其溫度控制在45°C，用泵打入液-液萃取塔內(nèi)，同時(shí)在萃取塔頂部加入水萃取劑進(jìn)行萃取，水萃取劑與進(jìn)料液體積比為:1:0.6。萃取完成后，上層萃取相得到乙酸異丙酯產(chǎn)品，下層為萃余相做進(jìn)一步處理。
[0021](2)萃取精餾
將步驟(1)得到的下層萃余相用泵打入萃取精餾塔內(nèi)，同時(shí)從塔頂加入水萃取劑進(jìn)行萃取精餾，水萃取劑與步驟(1)得到的下層萃余相體積比為:1:0.6。在塔頂溫度110°C，壓力0.2MPa下進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫降囊后w經(jīng)過(guò)冷卻、分層后，上層得到乙酸異丙酯，下層得到水，水可返回萃取精餾塔內(nèi)進(jìn)行循環(huán)套用。
[0022](3)精餾分離
將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液用泵打入精餾分離塔內(nèi)，在塔頂溫度110°C，壓力
0.2MPa下進(jìn)行精餾，回流比為3，塔頂?shù)玫郊状?，塔釜液為廢水，排入廢水處理池做進(jìn)一步處理。
[0023]實(shí)施例2
采用圖1的流程，從從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑的方法，包括具體步驟如下:
所述的含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液中，乙酸異丙酯的體積濃度為45%，甲醇的體積濃度為5%，其余為水。
[0024]( I)液-液萃取
以含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液為原料，先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，在此化工廢液中加入體積濃度為98.5%的甲醇，以調(diào)整該廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比為1:0.215，然后將其溫度控制在55°C，用泵打入液-液萃取塔內(nèi)，同時(shí)在萃取塔頂部加入水萃取劑進(jìn)行萃取，水萃取劑與進(jìn)料液體積比為:1:0.9。萃取完成后，上層萃取相得到乙酸異丙酯產(chǎn)品，下層為萃余相做進(jìn)一步處理。
[0025](2)萃取精餾
將步驟(1)得到的下層萃余相用泵打入萃取精餾塔內(nèi)，同時(shí)從塔頂加入水萃取劑進(jìn)行萃取精餾，水萃取劑與步驟(1)得到的下層萃余相體積比為:1:0.9。在塔頂溫度60°C，壓力0.07MPa下進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫降囊后w經(jīng)過(guò)冷卻、分層后，上層得到乙酸異丙酯，下層得到水，水可返回萃取精餾塔內(nèi)進(jìn)行循環(huán)套用。
[0026](3)精餾分離
將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液用泵打入精餾分離塔內(nèi)，在塔頂溫度100°C，壓力
0.15MPa下進(jìn)行精餾，回流比為2.5，塔頂?shù)玫郊状?，塔釜液為廢水，排入廢水處理池做進(jìn)一步處理。
[0027]實(shí)驗(yàn)結(jié)果
用本實(shí)施例廣2的一種分離回收乙酸異丙酯和甲醇混合溶劑的方法，分離乙酸異丙酯和甲醇。對(duì)分離回收得到的乙酸異丙酯和甲醇利用色譜分析法進(jìn)行純度分析，結(jié)果如下:
實(shí)施例1乙酸異丙酯純度I甲醇純度I乙酸異丙酯收率I甲醇收率
【權(quán)利要求】
1.從化工廢液中分離乙酸異丙酯和甲醇的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將高純度的乙酸異丙酯或甲醇加入含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液，調(diào)整所述廢液中乙酸異丙酯和甲醇的體積比為1:0.1~0.7，然后將其溫度控制在5~60℃，以水為萃取劑進(jìn)行萃取，獲得萃取相為乙酸異丙酯以及萃余相； (2)將步驟(1)得到的萃余相送入萃取精餾塔，同時(shí)從塔頂加入萃取劑水進(jìn)行萃取精餾，收集塔頂?shù)玫降恼羝?，冷卻分層，下層的水回流進(jìn)入萃取塔； (3)精餾分離 將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液打入精餾分離塔內(nèi)，進(jìn)行精餾，塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)冷卻后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液為廢水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，萃取劑水與進(jìn)料液體積比為:1:0.5~3.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，萃取劑水與步驟(1)得到的下層萃余相體積比為:1:0.5~3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，在塔頂溫度為50~150°C、壓力-0.5~0.5MPa的條件下進(jìn)行萃取精餾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，上層得到含少量甲醇的乙酸異丙酯溶液，與原料合并后循環(huán)使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟(2)得到的萃取精餾塔塔釜液打入精餾分離塔內(nèi)，在塔頂溫度40~120°C，壓力-0.5~0.5MPa下進(jìn)行精餾，塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)冷卻后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液為廢水。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，廢水排入污水處理池做進(jìn)一步處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，回流比為1~5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的含有乙酸異丙酯和甲醇的化工廢液中，乙酸異丙酯的體積濃度為1~55%，優(yōu)選5~45%，甲醇的體積濃度為1~65%，
優(yōu)選5~55%，其余為水。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK103508846SQ201310437709
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】柏珣, 孫松良 申請(qǐng)人:先尼科化工（上海）有限公司