對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，包括如下步驟：將對-β-羥乙基砜乙酰苯胺與催化量的磺酸類分散劑混合均勻，加入到硫酸中進(jìn)行酯化脫乙酸反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過處理得到所述的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺。該合成方法通過在反應(yīng)體系中加入磺酸類分散劑作為改性助劑，改變了物料反應(yīng)過程中的狀態(tài)，使物料從原來的膠溶性狀態(tài)到發(fā)泡性膠溶狀態(tài)，提高了反應(yīng)的效率，降低反應(yīng)能耗，提高物料粉碎效果，最終降低了產(chǎn)物中不溶物的含量，使最終物料由原來的實(shí)心顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)閹饪椎姆菍?shí)心顆粒，更有利于后期染料的制備。
【專利說明】對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于染料中間體合成領(lǐng)域，具體涉及一種對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺，又名對位酯，CAS號為2494-89-5，結(jié)構(gòu)如式(I )所示，是活性染料領(lǐng)域的一種重要中間體，是合成KN型\Μ型活性染料的必備原料，可以用于制備活性翠蘭KN-G，活性黃M-5R，活性深蘭M-4G等十幾種活性染料。[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:將對-β-羥乙基砜乙酰苯胺與催化量的磺酸類分散劑混合均勻，加入到硫酸中進(jìn)行酯化脫乙酸反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過處理得到所述的對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的磺酸類分散劑為分散劑MF、分散劑ΝΝΟ、分散劑S、分散劑DDA、分散劑CS和分散劑MS中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于， 所述的磺酸類分散劑與所述的對-β -羥乙基砜乙酰苯胺的質(zhì)量比為0.01%~3%:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的磺酸類分散劑與所述的對-β -羥乙基砜乙酰苯胺的質(zhì)量比為0.2%~0.3%:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的對-β-羥乙基砜乙酰苯胺與硫酸的摩爾比為1:1~1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的酯化脫乙酸反應(yīng)的溫度為110~130°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的酯化脫乙酸反應(yīng)的溫度為110~120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對-羥乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的酯化脫乙酸反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為6~12小時(shí)。
【文檔編號】C07C315/04GK103497127SQ201310443122
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】王國林, 蒲云秋 申請人:浙江勁光化工有限公司