一種氯乙烯單體精制提純的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯乙烯單體精制提純的方法，包括依次相連接的蒸發(fā)式冷凝器、全凝器、精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽、一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、一級(jí)低塔換熱器、一級(jí)低沸塔、一級(jí)低塔分凝器、一級(jí)尾氣冷凝器、一級(jí)尾氣撲集器，一級(jí)低沸塔塔底出口處依次連接的一級(jí)高沸他、一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器、一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽后設(shè)置依次相連接的二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、二級(jí)低塔換熱器、二級(jí)低沸塔等；本發(fā)明通過采用雙塔串聯(lián)提高單體純度的工藝方法，有效提高了氯乙烯單體純度，降低了氯乙烯單體中雜質(zhì)含量，防止了氯乙烯聚合過程中的阻聚、緩聚的發(fā)生率，提高了氯乙烯的分子量，達(dá)到了氯乙烯單體精制提純的目的。
【專利說明】一種氯乙烯單體精制提純的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]一種氯乙烯單體精制提純的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年來，我國(guó)PVC樹脂行業(yè)發(fā)展迅猛，連續(xù)幾年產(chǎn)能增幅在30%以上，生產(chǎn)PVC樹脂的企業(yè)已有100余家。出口的PVC樹脂基本是通用型樹脂，因此，電石法PVC企業(yè)要想持續(xù)發(fā)展，就要做到:提高產(chǎn)品質(zhì)量，確保國(guó)內(nèi)通用型PVC樹脂市場(chǎng)的占有率；通過技術(shù)革新、降低生產(chǎn)成本；同時(shí)積極參與國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)。這就需要電石法PVC企業(yè)將提高產(chǎn)品質(zhì)量放在首位。
[0003]粗VCM要通過精餾裝置來提高產(chǎn)品質(zhì)量，傳統(tǒng)的精餾工藝，經(jīng)過高低塔串聯(lián)工藝后，低沸物雜質(zhì)可以減低到IOppm,高沸物可以減低到IOOppm.這個(gè)單體指標(biāo)對(duì)于普通樹脂來說即可。但是對(duì)于特種樹脂、糊樹脂，要想提高其樹脂質(zhì)量，使其在市場(chǎng)中占據(jù)有利競(jìng)爭(zhēng)地位，單體純度必須進(jìn)一步提高。
[0004]新疆天業(yè)針對(duì)上述難題，通過對(duì)工藝技術(shù)的改進(jìn)，通過雙塔串聯(lián)新工藝后，氯乙烯單體質(zhì)量得以進(jìn)一步提高，可滿足特種樹脂、糊樹脂生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服氯乙烯精餾過程中所存在的不足，本發(fā)明提供了一種氯乙烯單體精制提純的方法，該方法能夠有效 的克服氯乙烯生產(chǎn)過程中所存在的問題。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:本發(fā)明所述的一種氯乙烯單體精制提純的方法，包括依次相連接的蒸發(fā)式冷凝器、全凝器、精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽、一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、一級(jí)低塔換熱器、一級(jí)低沸塔、一級(jí)低塔分凝器、一級(jí)尾氣冷凝器、一級(jí)尾氣撲集器，一級(jí)低沸塔塔底出口處依次連接的一級(jí)高沸他、一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器、一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽后設(shè)置依次相連接的二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、二級(jí)低塔換熱器、二級(jí)低沸塔、二級(jí)低塔分凝器、二級(jí)尾氣冷凝器、二級(jí)尾氣撲集器，二級(jí)低沸塔塔底出口處設(shè)置依次連接的二級(jí)高沸塔、二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、二級(jí)成品冷凝器、二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽、球罐送料泵；步驟如下:
①由凈化崗位送來的粗氯乙烯氣體進(jìn)入蒸發(fā)式冷凝器、全凝器，冷凝為液態(tài)后的單體依次進(jìn)入精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽進(jìn)行脫水后，再由一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)一級(jí)低塔換熱器進(jìn)入一級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從一級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入一級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，一級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體與全凝器未冷凝的氣體一起進(jìn)入一級(jí)尾氣冷凝器，一級(jí)尾氣冷凝器冷凝的液體單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體經(jīng)過一級(jí)尾氣撲集器緩沖后進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)；
②除去低沸物的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)高沸塔，從一級(jí)高沸塔頂部出來的VC氣體依次進(jìn)入一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器，冷凝的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽；
③一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽內(nèi)的液態(tài)單體由二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)二級(jí)低塔換熱器將部分單體送往二級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從二級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入二級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，二級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，冷凝后的單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，大部分VC氣體被冷凝下來進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物氣體與一級(jí)尾氣一起進(jìn)入二級(jí)尾氣撲集器緩沖后與一級(jí)尾氣撲集器出來的氣體混合后一起進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)；
④二級(jí)低沸塔精制后的氯乙烯單體通過壓差進(jìn)入二級(jí)高沸塔，從二級(jí)高沸塔塔頂出來的VC氣體，依次進(jìn)入二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、二級(jí)成品冷凝器冷凝，冷凝后的液態(tài)單體進(jìn)入二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，再通過球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二級(jí)高沸塔底部得到的高沸物送往高塔殘液儲(chǔ)槽。
[0007]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在4(T45°C，塔頂溫度控制在35~40°C。
[0008]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.50^0.60 MPa,塔頂壓力控制3在0.45~0.55 MPa。
[0009]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)高沸塔通過二級(jí)高塔再沸器加熱，從塔釜溫度控制在3(T40°C。
[0010]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)高沸塔塔釜壓力控制在0.25、.35 MPa。
[0011]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)高沸塔塔頂壓力控制在0.25^0.35 MPa。
[0012]所述的氯乙烯單體精制提純的方法，二級(jí)高沸塔塔釜液位控制在60-90% (體積百分比)。
[0013]所述的氯乙烯單體`精制提純的方法，經(jīng)精餾提純后的VCM單體質(zhì)量可達(dá)到:C2H3Cl ≥ 99.999% (干基)，C2H2 ( lppm，高沸物≤ 0.5ppm，水≤IOOppm0
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過采用雙塔串聯(lián)提高單體純度的工藝方法，有效提高了氯乙烯單體純度，降低了氯乙烯單體中雜質(zhì)含量，防止了氯乙烯聚合過程中的阻聚、緩聚的發(fā)生率，提高了氯乙烯的分子量，達(dá)到了氯乙烯單體精制提純的目的。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于氯乙烯單體精制提純技術(shù)中，特別適用于特種樹脂、糊樹脂生產(chǎn)過程中的氯乙烯單體精制提純的方法中。
[0015]【專利附圖】
【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0016]圖1中:1為一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽、2為二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、3為二級(jí)低塔再沸器、4為二級(jí)低沸塔、5為二級(jí)高塔再沸器、6為二級(jí)高沸塔、7為二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽、8為球罐送料泵、9為二級(jí)成品冷凝器、10為二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、11為二級(jí)尾氣撲集器、12為二級(jí)尾氣冷凝器、13為二級(jí)低塔分凝器、14為二級(jí)低塔換熱器。
[0017]【具體實(shí)施方式】:
參照附圖1，本實(shí)施例包括依次相連接的蒸發(fā)式冷凝器、全凝器、精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽、一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、一級(jí)低塔換熱器、一級(jí)低沸塔、一級(jí)低塔分凝器、一級(jí)尾氣冷凝器、一級(jí)尾氣撲集器，一級(jí)低沸塔塔底出口處依次連接的一級(jí)高沸他、一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器、一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽后設(shè)置依次相連接的二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵2、二級(jí)低塔換熱器14、二級(jí)低沸塔4、二級(jí)低塔分凝器13、二級(jí)尾氣冷凝器12、二級(jí)尾氣撲集器11，二級(jí)低沸塔塔底出口處設(shè)置依次連接的二級(jí)高沸塔6、二級(jí)高沸塔塔頂分凝器10、二級(jí)成品冷凝器9、二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽7、球罐送料泵8 ;步驟如下:
①由凈化崗位送來的粗氯乙烯氣體進(jìn)入蒸發(fā)式冷凝器、全凝器，冷凝為液態(tài)后的單體依次進(jìn)入精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽進(jìn)行脫水后，再由一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)一級(jí)低塔換熱器進(jìn)入一級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從一級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入一級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，一級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體與全凝器未冷凝的氣體一起進(jìn)入一級(jí)尾氣冷凝器，一級(jí)尾氣冷凝器冷凝的液體單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體經(jīng)過一級(jí)尾氣撲集器緩沖后進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)；
②除去低沸物的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)高沸塔，從一級(jí)高沸塔頂部出來的VC氣體依次進(jìn)入一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器，冷凝的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽；
③一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽內(nèi)的液態(tài)單體由二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)二級(jí)低塔換熱器將部分單體送往二級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從二級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入二級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，二級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，冷凝后的單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，大部分VC氣體被冷凝下來進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物氣體與一級(jí)尾氣一起進(jìn)入二級(jí)尾氣撲集器緩沖后與一級(jí)尾氣撲集器出來的氣體混合后一起進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)；
④二級(jí)低沸塔精制后的氯乙烯單體通過壓差進(jìn)入二級(jí)高沸塔，從二級(jí)高沸塔塔頂出來的VC氣體，依次進(jìn)入二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、二級(jí)成品冷凝器冷凝，冷凝后的液態(tài)單體進(jìn)入二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，再通過球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二級(jí)高沸塔底部得到的高沸物送往高塔殘液儲(chǔ)槽。
[0018]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在40°c，塔頂溫度控制在35°C。
[0019]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)`低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在42 °C，塔頂溫度控制在37 °C。
[0020]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在44 °C，塔頂溫度控制在39 °C。
[0021]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在45°C，塔頂溫度控制在40°C。
[0022]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.50 MPa，塔頂壓力控制3在 0.45 MPa。
[0023]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.51 MPa，塔頂壓力控制3在 0.47 MPa。
[0024]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.54 MPa，塔頂壓力控制3在 0.50 MPa。
[0025]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.60 MPa，塔頂壓力控制3在 0.55 MPa。
[0026]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔通過二級(jí)高塔再沸器加熱，從塔釜溫度控制在30。[0027]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔通過二級(jí)高塔再沸器加熱，從塔釜溫度控制在 37。。。
[0028]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔通過二級(jí)高塔再沸器加熱，從塔釜溫度控制在 40。。。
[0029]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜壓力控制在0.25 MPa。
[0030]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜壓力控制在0.30 MPa。
[0031]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜壓力控制在0.35 MPa。
[0032]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔頂壓力控制在0.25 MPa。
[0033]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔頂壓力控制在0.32 MPa。
[0034]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔頂壓力控制在0.35 MPa。 [0035]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜液位控制在60%。
[0036]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜液位控制在75%。
[0037]另一實(shí)施例不同之處在于二級(jí)高沸塔塔釜液位控制在90%。
[0038]另一實(shí)施例不同之處在于經(jīng)精餾提純后的VCM單體質(zhì)量可達(dá)到=C2H3Cl:99.999%，C2H2:1ppm,高沸物:Ippm,水 lOOppm。
[0039]另一實(shí)施例不同之處在于經(jīng)精餾提純后的VCM單體質(zhì)量可達(dá)到=C2H3Cl:99.999%，C2H2:0.8ppm,高沸物::0.7 ppm,水 50ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種氯乙烯單體精制提純的方法，包括依次相連接的蒸發(fā)式冷凝器、全凝器、精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽、一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、一級(jí)低塔換熱器、一級(jí)低沸塔、一級(jí)低塔分凝器、一級(jí)尾氣冷凝器、一級(jí)尾氣撲集器，一級(jí)低沸塔塔底出口處依次連接的一級(jí)高沸他、一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器、一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，其特征在于一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽后設(shè)置依次相連接的二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵、二級(jí)低塔換熱器、二級(jí)低沸塔、二級(jí)低塔分凝器、二級(jí)尾氣冷凝器、二級(jí)尾氣撲集器，二級(jí)低沸塔塔底出口處設(shè)置依次連接的二級(jí)高沸塔、二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、二級(jí)成品冷凝器、二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽、球罐送料泵；步驟如下: ①由凈化崗位送來的粗氯乙烯氣體進(jìn)入蒸發(fā)式冷凝器、全凝器，冷凝為液態(tài)后的單體依次進(jìn)入精餾換熱器、油水分離器、氯乙烯分水槽進(jìn)行脫水后，再由一級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)一級(jí)低塔換熱器進(jìn)入一級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從一級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入一級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，一級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體與全凝器未冷凝的氣體一起進(jìn)入一級(jí)尾氣冷凝器，一級(jí)尾氣冷凝器冷凝的液體單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體經(jīng)過一級(jí)尾氣撲集器緩沖后進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)； ②除去低沸物的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)高沸塔，從一級(jí)高沸塔頂部出來的VC氣體依次進(jìn)入一級(jí)高塔冷凝器、一級(jí)成品冷凝器，冷凝的液態(tài)單體進(jìn)入一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽； ③一級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽內(nèi)的液態(tài)單體由二級(jí)氯乙烯進(jìn)低塔泵經(jīng)二級(jí)低塔換熱器將部分單體送往二級(jí)低沸塔，沸點(diǎn)較低的乙炔夾帶著部分VC氣體從二級(jí)低沸塔頂部進(jìn)入二級(jí)低塔分凝器，部分VC氣體被冷凝為液態(tài)單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，二級(jí)低塔冷凝器未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，冷凝后的單體進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的氣體進(jìn)入二級(jí)尾氣冷凝器，大部分VC氣體被冷凝下來進(jìn)入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物氣體與一級(jí)尾氣一起進(jìn)入二級(jí)尾氣撲集器緩沖后與一級(jí)尾氣撲集器出來的氣體混合后一起進(jìn)入變壓吸附系統(tǒng)； ④二級(jí)低沸塔精制后的氯乙烯單體通過壓差進(jìn)入二級(jí)高沸塔，從二級(jí)高沸塔塔頂出來的VC氣體，依次進(jìn)入二級(jí)高沸塔塔頂分凝器、二級(jí)成品冷凝器冷凝，冷凝后的液態(tài)單體進(jìn)入二級(jí)氯乙烯儲(chǔ)槽，再通過球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二級(jí)高沸塔底部得到的高沸物送往高塔殘液儲(chǔ)槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)低沸塔通過二級(jí)低塔再沸器加熱，二級(jí)低沸塔塔釜溫度控制在4(T45°C，塔頂溫度控制在35~40°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)低沸塔塔釜壓力控制在0.50~0.60MPa，塔頂壓力控制3在0.45~0.55 MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)高沸塔通過二級(jí)高塔再沸器加熱，從塔釜溫度控制在3(T40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)高沸塔塔釜壓力控制在0.25~0.35 MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5任一權(quán)利要求所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)高沸塔塔頂壓力控制在0.25^0.35 MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:二級(jí)高沸塔塔釜液位控制在60~90%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯乙烯單體精制提純的方法，其特征在于:經(jīng)精餾提純后的VCM單體質(zhì)量可達(dá)到=C2H3Cl≤99.999%, C2H2 ( lppm，高沸物≤0.5ppm，水≤IOOppm0
【文檔編號(hào)】C07C21/06GK103694079SQ201310445631
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】吳彬, 劉中海, 尹建平, 周延紅, 韓建軍, 郭成軍, 張國(guó)玉, 楊杰, 劉勝軍, 陸俊 申請(qǐng)人:新疆天業(yè)（集團(tuán)）有限公司, 天辰化工有限公司, 天能化工有限公司